[发明专利]一种由固载催化剂合成芴基结构多乙氧基丙烯酸酯化物的新型方法

说明书

本发明涉及高折光率功能新材料的技术领域，特别是涉及一种由固载催化剂合成芴基结构多乙氧基丙烯酸酯化物的新型方法，其催化剂易回收，可重复使用多次，反应操作简便、温度可控性强、产率高，降低了生产成本，提高生产效率，减少对环境的污染，适用于绿色化工生产要求；包括以下步骤：S1、将反应溶剂、反应主料、固载催化剂和阻聚剂依次加入到反应器中，搅拌混合均匀反应后降温，得到第一液体；S2、将丙烯酸加入至第一液体中，回流反应，并进行分水处理，降温后得到第二液体；S3、将第二液体进行过滤，得到第三液体；S4、使用去离子水洗涤第三液体至中性，得到第四液体；S5、向第四液体中投入干燥剂进行干燥处理，过滤并蒸馏溶剂，得到产品。

技术领域

本发明涉及高折光率功能新材料的技术领域，特别是涉及一种由固载催化剂合成芴基结构多乙氧基丙烯酸酯化物的新型方法。

背景技术

高性能功能材料产品是新材料研究前沿方向，芴系产品由于其结构特性，在高性能新材料领域的应用受到日益关注。以芴(Fluorene)系结构为骨架的聚丙烯酸树脂、环氧丙烯酸树脂等光学树脂聚合物材料，因其具有超强韧性和优异的绝缘性、耐化学性、耐磨性、耐热性(玻璃化温度达到350℃)、高的光学各向异性，以及良好的抗冲击性能、极佳的透明度和成型性、使用寿命长、质量轻和制作简单等优点，已成为一种新的高性能光学薄膜功能材料，并且广泛应用于包括激光系统，高性能光通信、光显示、光存储、光开关、光波导等现代光学和光电子技术领域，并用于制造各种高档光学镜片、光学镜头和透镜、精密光学仪器、尖端电子器件、汽车用工程塑料和油漆涂料、高档家具、薄膜制品等领域；尤其是近十年在光电子、光学仪器、液晶显示器和有机发光显示器件中的各种反射膜、减反射膜、偏振膜、干涉滤光膜材料以及其它非线性光学膜材料等领域得以迅速发展，成为二十一世纪高性能结构光学材料，其技术研究和产业发展很快，相关新材料、新产品层出不穷。

随着我国光学器件、手机、电视、电脑、眼镜等市场的需求增加，芴基丙烯酸树脂单体及其高折射率丙烯酸树脂产品的市场应用前景非常可观。目前，由于芴系产品原料来源不足和合成技术难度系数大，芴系产品主要被日本、韩国等国外公司垄断，国内市场高品质芴系功能新材料产品严重匮乏。

目前，国内外生产含芴结构多乙氧基双酚芴丙烯酸酯的方法是用双酚芴多乙氧基化合物原料和丙烯酸在对甲苯磺酸催化作用下反应的(如专利号为CN103890018A、CN103864586A、KR20150144103A、US2008043176A1和JP2012082387A的专利)。该方法使用的催化剂是对甲苯磺酸，但是对甲苯磺酸作为一种易溶于水的有机强酸，无法回收重复利用，反应收率只有75％～85％左右，生产成本偏高，不仅增加了反应的固废量和液废量，造成资源浪费，对环境造成了污染，不符合可持续绿色环保化工发展的要求。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种催化剂易回收，可重复使用多次，反应操作简便、温度可控性强、产率高，降低了生产成本，提高生产效率，减少对环境的污染，适用于绿色化工生产要求的由固载催化剂合成芴基结构多乙氧基丙烯酸酯化物的新型方法。

本发明的一种由固载催化剂合成芴基结构多乙氧基丙烯酸酯化物的新型方法，包括以下步骤：

S1、将反应溶剂、反应主料、固载催化剂和阻聚剂依次加入到反应器中，开启搅拌混合均匀，升温、回流、溶解后降温，得到第一液体；

S2、将丙烯酸加入至S1中得到的第一液体中，回流反应，反应期间进行分水处理，反应完毕后降温，得到第二液体；

S3、将第二液体进行过滤，将过滤出的固载催化剂回收，进行活化处理后可投入到下一次反应的S1中进行重复利用，过滤出的液体为第三液体；

S4、使用去离子水洗涤第三液体至中性，得到第四液体；

S5、向第四液体中投入干燥剂进行干燥处理，过滤并蒸馏溶剂，得到产品，蒸出的溶剂回收后可以投入至下一次反应的S1中作为反应溶剂进行重复使用。