[发明专利]一种由固载催化剂合成芴基结构多乙氧基丙烯酸酯化物的新型方法在审
申请号: | 202110274375.7 | 申请日: | 2021-03-15 |
公开(公告)号: | CN113024377A | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 张绍中;李小勇;冯博;李世兰;陈鹏;苏联;刘艳艳;周小野 | 申请(专利权)人: | 沧州临港丰亚化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/54;B01J31/18 |
代理公司: | 沧州市国瑞专利代理事务所(普通合伙) 13138 | 代理人: | 赵东阳 |
地址: | 061000 河北省沧州市沧*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 合成 结构 多乙氧基 丙烯酸 酯化 新型 方法 | ||
1.一种由固载催化剂合成芴基结构多乙氧基丙烯酸酯化物的新型方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将反应溶剂、反应主料、固载催化剂和阻聚剂依次加入到反应器中,开启搅拌混合均匀,升温、回流、溶解后降温,得到第一液体;
S2、将丙烯酸加入至S1中得到的第一液体中,回流反应,反应期间进行分水处理,反应完毕后降温,得到第二液体;
S3、将第二液体进行过滤,将过滤出的固载催化剂回收,进行活化处理后可投入到下一次反应的S1中进行重复利用,过滤出的液体为第三液体;
S4、使用去离子水洗涤第三液体至中性,得到第四液体;
S5、向第四液体中投入干燥剂进行干燥处理,过滤并蒸馏溶剂,得到产品,蒸出的溶剂回收后可以投入至下一次反应的S1中作为反应溶剂进行重复使用。
2.如权利要求1所述的一种由固载催化剂合成芴基结构多乙氧基丙烯酸酯化物的新型方法,其特征在于,所述固载催化剂包括固体杂多酸及负载体,
所述固体杂多酸为磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸、硅钼酸、锗钨酸或锗钼酸等杂多酸中的一种或两种;
所述负载体为白土、膨润土、硅藻土、天然黏土、二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、分子筛、高岭土或活性炭等载体中的一种或两种。
3.如权利要求2所述的一种由固载催化剂合成芴基结构多乙氧基丙烯酸酯化物的新型方法,其特征在于,所述固体杂多酸质量为固体催化剂质量的10~50%。
4.如权利要求1所述的一种由固载催化剂合成芴基结构多乙氧基丙烯酸酯化物的新型方法,其特征在于,所述反应溶剂为甲苯、环己烷、甲基环己烷、二甲苯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种由固载催化剂合成芴基结构多乙氧基丙烯酸酯化物的新型方法,其特征在于,所述S1中,反应主料的结构为:
其中,n1=0~10的整数,R1=-H、-R或-Ar,-R表示烷基或烷氧基,X=-H、-Cl、-NO2或CN,A和B表示取代苯基、取代联苯基或者取代萘基。
6.如权利要求1所述的一种由固载催化剂合成芴基结构多乙氧基丙烯酸酯化物的新型方法,其特征在于,所述S1中,反应溶剂与反应主料的添加质量比1~10:1。
7.如权利要求1所述的一种由固载催化剂合成芴基结构多乙氧基丙烯酸酯化物的新型方法,其特征在于,所述S2中,丙烯酸与反应主料的添加摩尔比为2~5:1。
8.如权利要求1所述的一种由固载催化剂合成芴基结构多乙氧基丙烯酸酯化物的新型方法,其特征在于,所述S2中的反应历程为:
其中,n1=0~10的整数,R1=-H、-R或-Ar,-R表示烷基或烷氧基,X=-H、-Cl、-NO2或CN,A和B表示取代苯基、取代联苯基或者取代萘基。
9.如权利要求1所述的一种由固载催化剂合成芴基结构多乙氧基丙烯酸酯化物的新型方法,其特征在于,所述S3中回收的固载催化剂在经过活化处理后,可以重复使用1~10次。
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