[发明专利]一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，且公开了一种2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，包括以下步骤：1)在20～30℃条件下，将2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶加入到有机溶剂中，得到2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液；2)向步骤(1)所得2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液中加入催化剂与三聚氯氰和铵盐，均匀混合后即为反应体系。该2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，通过催化剂起到催化氯化和氨化两个反应的作用，利用两个反应的温度不同进行分步催化，容易操作，该制备方法原料便宜且易得，反应温度较低，时间较短，避免了使用高温、高压以及大量废液等条件，最终得到产品的收率为85～96％，气相色谱检测纯度99.0％。

技术领域

本发明涉有机合成技术领域，具体为一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法。

背景技术

氟啶胺是1988年由日本石原株式会社推出，其结构中含有三氟甲基和氨基取代的吡啶基团，属于二硝基苯胺类杀菌剂，2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶是氟啶胺的重要原料，其吡啶上的三氟甲基和氨基部分起着输送到致病菌的活性点的作用，二硝基苯胺起着抑制感染过程中病原体孢子的萌发、渗透、菌丝的生长和孢子的形成的作用，氟啶胺的杀菌谱很广，对高等真菌与低等真菌都有较好的效果，可有效防止霜霉疫病、灰霉病、菌核病、炭疽病、根肿病、猝倒病及果树上的疮痂病及黑星病等病害，其中，对疫病、根肿病和灰霉病特效，氟啶胺还具有用量少、无抗性、极耐雨水冲刷、残效期长、对人和畜及环境安全等特点，由于其以上特点，氟啶胺的全球市场用量逐年增多。

现在国内外报道的合成2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的工艺有很多，例如使用2-氯(氟)-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料与氨气和有机溶剂在带压条件下反应，不接触水，避免水解(CN110143916A；WO201192618)；与氨水反应或氢氧化铵在带压下反应(WO2014198278；WO2019244049；Heterocycles，1984，22，117-124)；与盐酸脒盐类化合物反应，然后在碱性物质作用下反应(CN109232402A)，以上反应都避免不了高温，高压或者在有水的条件下产生大量废水及水解等副反应，故而提出一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法来解决上述所提出的问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，具备反应温度低、时间短等优点，解决了合成2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的反应都避免不了高温，高压或者在有水的条件下产生大量废水及水解等副反应的问题。

(二)技术方案

为实现上述反应温度低、时间短目的，本发明提供如下技术方案：一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，包括以下步骤：

1)在20～30℃条件下，将2-氯-5-三氟甲基吡啶加入到有机溶剂中，得到2-氯-5-三氟甲基吡啶的有机溶液；

2)向步骤(1)所得2-氯-5-三氟甲基吡啶的有机溶液中加入催化剂与三聚氯氰和铵盐，均匀混合后即为反应体系；

3)将所述反应体系温度控制在30～50℃，反应2～6h，GC检测2-氯-5-三氟甲基吡啶转化为2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶，转化率90％；

4)将反应体系升温至60～80℃，反应4～10h；

5)降温到20～30℃将反应液过滤，所得滤液在减压下浓缩结晶得到产物(淡黄色固体)即为2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶产品。

优选的，所述2-氯-5-三氟甲基吡啶与有机溶剂的重量比例为1：(0.5～5)。

优选的，所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙腈、2-甲基四氢呋喃、氯苯、二甲基亚砜或甲基叔丁基醚，优选为异丙醇。