[发明专利]一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法有效
| 申请号： | 202110273382.5 | 申请日： | 2021-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN113527194B | 公开（公告）日： | 2023-10-03 |
| 发明（设计）人： | 卞广涛;葛宪良 | 申请（专利权）人： | 武威广达科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/73 | 分类号： | C07D213/73 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 733300 甘肃省武威*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 甲基 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在20～30℃条件下，将2-氯-5-三氟甲基吡啶加入到有机溶剂中，得到2-氯-5-三氟甲基吡啶的有机溶液；
2)向步骤(1)所得2-氯-5-三氟甲基吡啶的有机溶液中加入催化剂与三聚氯氰和铵盐，均匀混合后即为反应体系；
3)将所述反应体系温度控制在30～50℃，反应2～6h，GC检测2-氯-5-三氟甲基吡啶转化为2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶，转化率90％；
4)将反应体系升温至60～80℃，反应4～10h；
5)降温到20～30℃将反应液过滤，所得滤液在减压下浓缩结晶得到产物(淡黄色固体)即为2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶产品。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述2-氯-5-三氟甲基吡啶与有机溶剂的重量比例为1：(0.5～5)。
3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙腈、2-甲基四氢呋喃、氯苯、二甲基亚砜或甲基叔丁基醚，优选为异丙醇。
4.根据权利要求1所述的一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氯化铜、溴化铜、氯化亚铜、溴化亚铜或醋酸铜，优选为氯化铜。
5.根据权利要求1所述的一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述铵盐为氯化铵、溴化铵或醋酸铵，优选为氯化铵。
6.根据权利要求1所述的一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述铵盐为氯化铵、溴化铵或醋酸铵，优选为氯化铵。
7.根据权利要求1所述的一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述催化剂与2-氯-5-三氟甲基吡啶的摩尔比例为(0.01～0.15)：1，优选为催化剂与2-氯-5-三氟甲基吡啶的摩尔比例为0.1：1；所述铵盐与2-氯-5-三氟甲基吡啶的摩尔比例为(1～2)：1，优选为铵盐与2-氯-5-三氟甲基吡啶的摩尔比例为1.5：1，；所述三聚氯氰与2-氯-5-三氟甲基吡啶的摩尔比例为(1～3)：1，优选为三聚氯氰与2-氯-5-三氟甲基吡啶的摩尔比例为1.5：1。
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