[发明专利]一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，且公开了一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，包括以下步骤：1)在20～50℃条件下，将2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶加入到有机溶剂中，得到2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液；2)向步骤(1)所得2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶的有机溶液中加入氟化季铵盐，均匀混合后即为反应体系；3)将所述反应体系温度控制在20～50℃，反应2～6h。该2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，通过选择廉价的氟化季铵盐作为氟化试剂，容易操作，该方法原料便宜且易得，反应温度低，时间短，避免了使用高温、高压以及危险的氟化氢原料等条件，最终得到产品的收率为70～90％，气相色谱检测纯度大于99.0％。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法。

背景技术

2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶是制备2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的主要原料，而2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶又是氟啶胺的重要原料之一，氟啶胺能有效防除蔬菜上的霜霉病、灰霉病、菌核病、炭疽病及果树上的疮痂病、炭疽病、黑星病、轮纹病等病害，对辣椒、马铃薯疫病和块茎腐烂有特效，活性高，用药量少，见效快，使用浓度为2000-2500倍就能达到理想防效，此药为预防保护性杀菌剂，提前预防能确保蔬菜和水果品质好，无抗性：在国外使用多年，无抗性报道，持效期长：持效期为10-14天左右，可减少用药次数，省时、省力，与其他药剂无交互抗性：具有独特的作用机制，对产生抗药性的病菌有良好的防除效果，耐雨性好：受气候影响小，耐雨水冲刷，由于其以上特点，氟啶胺的全球市场用量逐年增多。

现在国内外报道的合成2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的工艺有很多，例如使用2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶为原料与氟化氢在催化剂(六氯化钨，三氯化铁)作用下反应(CN106397309A；CN106748985A；WO2014198278)；使用2-氯-5-三氟甲基吡啶与氯气和催化剂(三氯化铁，六氯化钨)作用下反应(US4420618，US2020102273)；使用丙烯腈和2，2-二氯-3，3，3-三氟丙醛在铜催化剂的作用下直接缩合反应(Tetrahedron，1985，41，4057-4078)；使用5-氯-3-三氯甲基吡啶为原料经过高温(210oC)五氯化磷氯化及氟化氢氟化(WO2014198278)，以上反应都避免不了高温，高压或者有大量废气(氯化氢)等条件和现象，故而提出一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法来解决上述所提出的问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，具备能避免高温、高压或大量废气等优点，解决了现有的合成2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的工艺都避免不了高温，高压或者有大量废气(氯化氢)等条件和现象的问题。

(二)技术方案

为实现上述避免高温、高压或大量废气目的，本发明提供如下技术方案：一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，包括以下步骤：

1)在20～50℃条件下，将2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶加入到有机溶剂中，得到2-氯-5-三氟甲基吡啶的有机溶液；

2)向步骤(1)所得2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的有机溶液中加入氟化季铵盐，均匀混合后即为反应体系；

3)将所述反应体系温度控制在20～50℃，反应2～6h，GC检测2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶转化为2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶，转化率80％；

4)将反应液过滤，所得滤液在减压下蒸馏得到产物即为2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶。

优选的，所述步骤1)中，所述2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶与有机溶剂的重量比例为1：(0～5)，优选为2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶与有机溶剂的重量比例为1：2。