[发明专利]一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法在审
申请号: | 202110273350.5 | 申请日: | 2021-03-15 |
公开(公告)号: | CN113527192A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 卞广涛;葛宪良 | 申请(专利权)人: | 武威广达科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 733300 甘肃省武威*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在20~50℃条件下,将2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶加入到有机溶剂中,得到2-氯-5-三氟甲基吡啶的有机溶液;
2)向步骤(1)所得2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的有机溶液中加入氟化季铵盐,均匀混合后即为反应体系;
3)将所述反应体系温度控制在20~50℃,反应2~6h,GC检测2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶转化为2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶,转化率80%;
4)将反应液过滤,所得滤液在减压下蒸馏得到产物即为2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶与有机溶剂的重量比例为1:(0~5),优选为2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶与有机溶剂的重量比例为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,N-甲基吡咯烷酮,乙腈,二甲基亚砜,优选为乙腈。
4.根据权利要求1所述的一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述氟化季铵盐为四甲基氟化铵,四乙基氟化铵,四丙基氟化铵,四丁基氟化铵,优选为四丁基氟化铵。
5.根据权利要求1所述的一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述氟化季铵盐与2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的摩尔比例为(3~10):1,优选为氟化季铵盐与2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的摩尔比例为5:1。
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