[发明专利]一种6-溴萘-1,2-二胺的工业化制备方法在审
| 申请号： | 202110273347.3 | 申请日： | 2021-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN112679365A | 公开（公告）日： | 2021-04-20 |
| 发明（设计）人： | 陈剑;余长泉;柴金柱 | 申请（专利权）人： | 南京桦冠生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/62 | 分类号： | C07C209/62;C07C211/59 |
| 代理公司： | 南京瑞华腾知识产权代理事务所(普通合伙) 32368 | 代理人： | 邱欢欢 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 溴萘 工业化 制备 方法 | ||
1.一种6-溴萘-1,2-二胺的工业化制备方法，其特征在于：按照先后顺序包括以下步骤：
S1：将化合物III在碱和催化剂存在的条件下，与醋酸酐反应得到化合物IV；
S2：将上述步骤得到的化合物IV在乙酸酐和硝酸的存在下，反应溶剂为乙酸，反应纯化生成化合物V；
S3：将上述步骤得到的化合物V加入溶剂溶解，然后加入金属还原剂和氯化铵溶液，升温反应6h，反应结束后离心过滤得滤液，经氯化钠溶液洗涤后浓缩得到化合物VI；
S4：将上述步骤得到的化合物VI加入到甲醇溶液中，然后滴加强酸，保温条件下进行水解，反应结束后替换溶剂，析晶过滤得到化合物8。
2.根据权利要求1所述的一种6-溴萘-1,2-二胺的工业化制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述碱为三乙胺。
3.根据权利要求1所述的一种6-溴萘-1,2-二胺的工业化制备方法，其特征在于：在步骤S2中，反应温度为35-45℃，所述纯化采用的溶剂为水和乙醇的混合溶液，重量比为1：12。
4.根据权利要求1所述的一种6-溴萘-1,2-二胺的工业化制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述反应温度为55-65℃，所述金属还原剂为铁粉、锌粉中的一种，所述溶剂为甲醇、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种6-溴萘-1,2-二胺的工业化制备方法，其特征在于：在步骤S4中，所述强酸为浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸、磷酸中的一种，所述反应温度为55-65℃，所述替换溶剂为甲苯。
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