[发明专利]控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置及方法

说明书

本发明公开了控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置及方法，包括坩埚、设置于坩埚中的含镓类晶体、用于对含镓类晶体进行加热的加热机构和用于对含镓类晶体进行辅助生长的提拉机构，提拉机构的提拉端伸入坩埚中、并与坩埚中设置的含镓类晶体抵接，所述加热机构包括至少两段加热单元，每段加热单元均分别缠绕在坩埚外周；该提拉制备装置采用这种多段式感应线圈加热的方式实现含镓类晶体的熔体随着晶体的生长从坩埚口向坩埚底方向逐步熔化，避免坩埚中所有含镓类晶体的全周期熔化导致晶体熔体组分挥发严重以及不可控的问题。

技术领域

本发明涉及光功能晶体制备技术领域，尤其涉及控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置及方法。

背景技术

含镓类光功能晶体，如钆镓石榴石晶体(GGG)是优异的衬底晶体，其晶格常数和热膨胀系数与钇铁石榴石(YIG)磁光薄膜匹配度很高，GGG衬底质量直接决定外延薄膜性能的优劣。铽镓石榴石(TGG)晶体是可见和近红外波段激光领域中优异的磁光晶体，其性能将直接影响晶体承受激光的功率以及激光的传输性能。

氧化镓作为含镓晶体的主要组分之一，其在晶体生长过程中易发生挥发分解，Ga₂O₃＝Ga₂O+O₂↑，分解产生的Ga₂O和O₂与铱坩埚产生反应，会导致铱金和异质氧化物的产生，从而导致：熔体组分偏离化学计量比，影响晶体的高质量稳定生长；漂浮的铱金影响籽晶周围的温度梯度，易导致晶体的偏心生长；异质氧化物易被熔体对流传输至固液界面处并被包裹形成晶体中的颗粒物，导致晶体缺陷的产生。

尽管目前通过初始原料组分配比的优化(过量一定比例的氧化镓)、晶体生长气氛的改变(增加氧分压)、提前合成高纯的多晶原料等方法一定程度上控制了Ga₂O₃的挥发。但是含镓类晶体稳定生长的组分配比范围狭小，过量的氧化镓会在晶体中以另一种物相析出，导致晶体散射的形成，严重影响晶体的结晶质量；氧分压的增加虽然会一定程度上抑制氧化镓的分解，但也会导致铱坩埚的氧化，从而影响晶体的生长。并且随着晶体尺寸增大，晶体生长周期变长，在晶体生长后期，上述方法较难控制氧化镓的挥发。尤其随着高功率固体激光和光纤激光技术的快速发展，对大尺寸含镓类晶体的迫切需求，上述氧化镓挥发问题凸显，因此有效控制氧化镓的挥发是需要攻克的技术难点。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置及方法，可以有效控制氧化镓的挥发，提高了生长晶体的质量。

本发明提出的控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置，包括坩埚、设置于坩埚中的含镓类晶体、用于对含镓类晶体进行加热的加热机构和用于对含镓类晶体进行辅助生长的提拉机构，提拉机构的提拉端伸入坩埚中、并与坩埚中设置的含镓类晶体抵接，所述加热机构包括至少两段加热单元，每段加热单元均分别缠绕在坩埚外周。

进一步地，不同加热单元依次贴附坩埚外周缠绕设置，坩埚口与其中一加热单元最上端齐平，坩埚口处的加热单元的加热温度等于晶体熔点；

从坩埚底到坩埚口，加热单元的功率逐渐增加，所述含镓类晶体中的氧化镓浓度呈单向梯度减小。

进一步地，所述加热单元包括线圈，同一加热单元中相邻缠绕线圈的间距与不同加热单元中相邻线圈之间的间距相等；

所述每个加热单元中线圈的匝数相同、直径相同，每个加热单元分别通过不同的电源单元供能。

进一步地，所述提拉机构包括籽晶和籽晶杆，籽晶杆的一端插入坩埚与籽晶固定，籽晶在远离籽晶杆的一端与含镓类晶体的上端面抵接。

进一步地，所述坩埚外周还设置有保温层，加热单元依次贴附保温层设置。

控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备方法，包括如下步骤：