[发明专利]控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置及方法在审
申请号: | 202110271151.0 | 申请日: | 2021-03-12 |
公开(公告)号: | CN112941620A | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 窦仁勤;张庆礼;刘文鹏;何異;陈迎迎;张昊天 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | C30B15/14 | 分类号: | C30B15/14;C30B15/20;C30B29/16;C30B29/22 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 汪贵艳 |
地址: | 230031 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 控制 含镓类光 功能 晶体 挥发 制备 装置 方法 | ||
1.控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置,其特征在于,包括坩埚(1)、设置于坩埚(1)中的含镓类晶体(2)、用于对含镓类晶体(2)进行加热的加热机构(3)和用于对含镓类晶体(2)进行辅助生长的提拉机构(4),提拉机构(4)的提拉端伸入坩埚(1)中、并与坩埚(1)中设置的含镓类晶体(2)抵接,所述加热机构(3)包括至少两段加热单元,每段加热单元均分别缠绕在坩埚(1)外周。
2.根据权利要求1所述的控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置,其特征在于,不同加热单元依次贴附坩埚(1)外周缠绕设置,坩埚口与其中一加热单元最上端齐平,坩埚口处的加热单元的加热温度等于晶体熔点;
从坩埚底到坩埚口,加热单元的功率逐渐增加,所述含镓类晶体(2)中的氧化镓浓度呈单向梯度减小。
3.根据权利要求2所述的控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置,其特征在于,所述加热单元包括线圈(31),同一加热单元中相邻缠绕线圈(31)的间距与不同加热单元中相邻线圈(31)之间的间距相等;
所述每个加热单元中线圈(31)的匝数相同、直径相同,每个加热单元分别通过不同的电源单元供能。
4.根据权利要求3所述的控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置,其特征在于,所述提拉机构(4)包括籽晶(41)和籽晶杆(42),籽晶杆(42)的一端插入坩埚(1)与籽晶(41)固定,籽晶(41)在远离籽晶杆(42)的一端与含镓类晶体(2)的上端面抵接。
5.根据权利要求1-4所述的控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置,其特征在于,所述坩埚(1)外周还设置有保温层(5),加热单元依次贴附保温层(5)设置。
6.控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(A)根据含镓类晶体(2)的尺寸,确定坩埚(1)尺寸,并在坩埚(1)外周缠绕至少两段独立的加热单元,所述不同加热单元沿从坩埚底到坩埚口依次缠绕设置。
(B)根据含镓类晶体(2)的种类,分别制备多个含有不同比例氧化镓的多晶原料,所述多晶原料与所述加热单元对应数量设置;
(C)将所述多晶原料依次放置于坩埚(1)中,从坩埚口到坩埚底的氧化镓比例单向增加;
(D)通过所述加热单元对坩埚(1)中的多晶原料进行分段加热,通过提拉机构(4)对坩埚(1)中的多晶原料进行提拉生长。
7.根据权利要求6所述的控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备方法,其特征在于,在(B)制备多晶原料后,选取111方向且与基质同种类优质籽晶(41)坯体,籽晶(41)坯体截面为圆形或长方形,其一端与籽晶杆(42)进行固定连接。
8.根据权利要求6所述的控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备方法,其特征在于,在(D)通过所述加热单元对坩埚(1)中的多晶原料进行分段加热,通过提拉机构(4)对坩埚(1)中的多晶原料进行提拉生长中,具体包括:
(D1)对坩埚(1)进行抽真空,待炉内气压小于10Pa时,充保护气体以及小于5%体积的氧气,充至(1.0-1.8)×105Pa;
(D2)对不同加热单元中的线圈(31)分别采用多段感应加热,从坩埚底到坩埚口,所述线圈(31)的加热功率依次逐渐增加,坩埚口处的加热单元的加热温度等于晶体熔点,坩埚口处的多晶原料熔化;
(D3)缓慢下降籽晶(41)至其熔融多晶原料的端面,调整所述线圈(31)的加热功率直至籽晶(41)与熔融多晶原料端面的稳定接触时间大于0.2h;
(D4)以一定的速率提拉和旋转籽晶(41)进行多晶原料的晶体生长;
(D5)根据多晶原料固液界面的下降位移以及晶体生长速度,反馈线圈(31)的感应加热功率,实现固液界面的实时移动;
(D6)待晶体生长完成后,以一定的速率提拉籽晶杆(42)使晶体与坩埚(1)中的液面脱离,对晶体进行降温至室温后取出。
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