[发明专利]一种3-氟-4-三氟甲基苯氰的制备方法在审
申请号: | 202110270812.8 | 申请日: | 2021-03-12 |
公开(公告)号: | CN112979498A | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 陈正伟;征玉荣;于传宗;何彬;李松;王维 | 申请(专利权)人: | 内蒙古蓝科生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/50 |
代理公司: | 南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32321 | 代理人: | 李静 |
地址: | 737311 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 制备 方法 | ||
1.一种3-氟-4-三氟甲基苯氰的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
a)将2-氯-3-氟-4-三氟甲基苯甲醛与羟胺盐溶解于第一溶剂中,然后加入第一缚酸剂,升温至60~180℃,反应2~4h后得到2-氯-3-氟-4-三氟甲基苯氰;
b)将为2-氯-3-氟-4-三氟甲基苯氰与第二缚酸剂溶解于第二溶剂中,加入催化剂,氢气置换后,于0~180℃,0.1~1MPa氢气压力下搅拌反应4~8h后冷却至0~5℃,得到3-氟-4-三氟甲基苯氰;
反应过程为:
2.根据权利要求1所述的3-氟-4-三氟甲基苯氰的制备方法,其特征在于:所述第一溶剂为甲酸、乙酸或丙酸中的任意一种;
所述羟胺盐为盐酸羟胺、硫酸羟胺、醋酸羟胺、甲酸羟胺或碳酸羟胺中的任意一种;
所述第一缚酸剂为甲酸钠、乙酸钠或丙酸钠中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的3-氟-4-三氟甲基苯氰的制备方法,其特征在于:所述2-氯-3-氟-4-三氟甲基苯甲醛、羟胺盐(以羟胺计)和第一缚酸剂的摩尔比为1:1.2~2.0:0.1~2.5。
4.根据权利要求1所述的3-氟-4-三氟甲基苯氰的制备方法,其特征在于:所述第二溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环或间二氯苯中的任意一种;
所述第二缚酸剂为三乙胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、醋酸钾、醋酸钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钾或硫酸氢二钠中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的3-氟-4-三氟甲基苯氰的制备方法,其特征在于:所述2-氯-3-氟-4-三氟甲基苯氰与第二缚酸剂、催化剂的摩尔比为1:1.2~2.0:0.1~0.5。
6.根据权利要求1所述的一种3-氟-4-三氟甲基苯氰的制备方法,其特征在于:所述催化氢化催化剂为5%钯碳催化剂、10%钯碳催化剂、20%氢氧化钯碳催化剂或RannyNi催化剂中的至少一种。
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