[发明专利]一种锰基合金中氧元素含量的准确测定方法

说明书

一种锰基合金中氧元素含量的准确测定方法，采用氧氮分析仪应用脉冲加热惰气熔融‑红外线吸收法测定锰基合金中氧元素含量，步骤：试验条件准备；制备试样；空白试验；漂移校准；验证分析；锰基样品分析；锰基合金屑状样品分析空白扣除。优点在于，实现了氧氮分析仪对锰基合金中的氧元素含量的准确测定，和其它检测方法相比，本发明不会因为出现测定锰基合金中氧元素含量随测定次数增加而逐渐降低的现象，而导致无法准确测定氧含量的问题，满足锰基合金产品中氧元素的测定需求。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，特别是涉及一种锰基合金中氧元素含量的准确测定方法。

背景技术

锰基合金以其优良的化学/物理性能在现代工业中得到了广泛的应用，而锰基合金中氧元素含量的准确测定是确保锰基合金冶炼和成品性能的关键。目前，脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法是钢铁及合金中氧含量测定的常规方法，如《GB/T 11261-2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法》、《HB 5220.49-2008高温合金化学分析方法第49部分：脉冲加热-红外、热导法测定氧、氮含量》等方法中都明确规定了试验原理、方法和步骤，但是锰基合金中氧元素含量的准确测定方法未见报道。锰基合金按照标准方法的步骤操作时，会出现测量结果随着测量次数的增加而逐渐降低的问题，导致无法进行准确测定。

脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法，试料在氦载气流中经脉冲炉加热熔融，试料中的氧呈一氧化碳释出，或经加热后的稀土氧化铜转化为二氧化碳，由红外检测器测定氧含量。金属锰的饱和蒸汽压极低，在高温下极易挥发，挥发后的锰附着于炉体内，导致反应产生的一氧化碳被吸附，进而导致一氧化碳经稀土氧化铜转化的量下降，实际测得二氧化碳的量下降，氧含量测定结果低于实际值，导致测定的氧含量结果不准确。

发明内容

本发明的目的在于提供涉及一种锰基合金中氧元素含量的准确测定方法，解决了锰基合金中氧元素含量测量结果随着测量次数的增加而逐渐降低等问题。

本发明采用氧氮分析仪应用脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法测定锰基合金中的氧含量，具体工艺步骤及控制的技术参数如下：

步骤1试验条件准备

1.1仪器选择

选择氧氮分析仪为检测锰基合金氧、氮含量的设备，工作条件如下：脱气功率：4900W～5500W；分析功率4200W～4500W，氧分析时间25s，氮分析时间55s，氦气流量：440ml/min～460ml/min。

1.2主要试剂与材料

氦气；

乙醚、丙酮或四氯化碳；

石墨套坩埚；

钢铁气体分析有证标准物质

步骤2制备试样

试样车制成直径4～5mm、长度大于50mm的圆棒；测定前，试样在钻床上以碳化硅纱布或刚玉纱布在800r/min转速下抛光；抛光后用剪线钳剪去样品端部弃去，再剪取所需长度，质量为0.5～1.0克；在超声波清洗器中用四氯化碳、乙醚或丙酮清洗3～5分钟，用热风吹干后备用。

步骤3空白试验

按仪器测定步骤(不同型号仪器略有不同，请按设备的说明书操作)测定空坩埚“空白”，待空白值稳定后，如果空白值不大于0.00005％，可以进行分析。

步骤4漂移校准

选择一个与被测样品质量分数相近的钢铁有证标准物质进行漂移校准分析。按仪器测定步骤分析这个标准样品，待结果稳定后，如果分析结果的极差值不大于方法(《GB/T11261-2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法》)的重复性限，进行漂移校准。

步骤5验证分析

取与试样质量分数相近的钢铁有证标准物质进行验证，当分析结果的平均值与标准值(接受参考值)的差值不大于临界差CD_0.95(按《GB/T 11261-2006计算》)，可以进行样品分析。

步骤6锰基合金样品分析