[发明专利]一种锰基合金中氧元素含量的准确测定方法

权利要求书

1.一种锰基合金中氧元素含量的准确测定方法，采用氧氮分析仪应用脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法测定锰基合金中的氧含量，其特征在于，具体步骤及控制的技术参数如下：

(1)试验条件准备

仪器选择：选择氧氮分析仪为检测锰基合金氧、氮含量的设备，工作条件为：脱气功率：4900W～5500W；分析功率4200W～4500W，氧分析时间25s，氮分析时间55s，氦气流量：440ml/min～460ml/min；

试剂与材料的准备：

氦气；

乙醚、丙酮或四氯化碳；

石墨套坩埚；

钢铁气体分析有证标准物质

(2)制备试样

试样车制成直径4～5mm、长度大于50mm的圆棒；测定前，试样在钻床上以碳化硅纱布或刚玉纱布在800r/min转速下抛光；抛光后用剪线钳剪去样品端部弃去，再剪取所需长度，质量为0.5～1.5克；在超声波清洗器中用四氯化碳、乙醚或丙酮清洗3～5分钟，用热风吹干后备用；

(3)空白试验

按仪器测定步骤，按设备的说明书操作：测定空坩埚“空白”，待空白值稳定后，当空白值不大于0.00005％，进行分析；

步骤4漂移校准

当没有锰基合金气体分析有证标准物质，选择一个与被测样品质量分数相近的钢铁有证标准物质进行漂移校准分析，按仪器测定步骤分析这个标准样品，待结果稳定后，当分析结果的极差值不大于方法《GB/T11261-2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法》的重复性限，进行漂移校准；

(5)验证分析

当没有锰基合金气体分析有证标准物质，选择一个与被测样品质量分数相近的钢铁有证标准物质进行验证分析；按仪器测定步骤分析这个标准样品，待结果稳定后，当分析结果的极差值不大于方法《GB/T11261-2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法》的重复性限，进行样品分析；

(6)锰基合金样品分析

称取约0.1克至1.0克被测样品，准确到0.1毫克，屑状样品置于镍篮或镍囊中；按仪器操作步骤进行分析，每分析一个样品，分析一次空白；分析空白换坩埚之前，用电极刷和吸尘器仔细清理炉体和上电极，测完空白，不换坩埚，继续进行样品测定，测量完成后系统自动显示分析结果；

(7)屑状样品分析空白扣除

对于屑状样品，需要扣除镍篮或镍囊空白值；按步骤(6)的操作步骤测定镍囊或镍篮，输入与被测样品相同的质量，将测得的空白值从分析结果中扣除。

2.如权利要求1所述的锰基合金中氧元素含量的准确测定方法，其特征在于，所述氦气纯度不低于99.99％。

3.如权利要求1所述的锰基合金中氧元素含量的准确测定方法，其特征在于，所述镍蓝或镍囊的空白值O≤0.0005％，1克称样量。

4.如权利要求1所述的锰基合金中氧元素含量的准确测定方法，其特征在于，乙醚、丙酮或四氯化碳为分析纯。

5.如权利要求1所述的锰基合金中氧元素含量的准确测定方法，其特征在于，使用的钢铁气体分析有证标准物质如下：

6.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，该方法适用于锰含量10～99.99％的合金中氧元素含量的测定。