[发明专利]一种食品中水溶性阴离子合成色素的检测方法

权利要求书

1.一种食品中水溶性阴离子合成色素的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)、提取样品，净化、稀释得测试液；

2)、用液相色谱-四级杆静电子轨道离子阱质谱对步骤1)所述测试液进行测定，以标准溶液建立校正曲线，外标法定量；所述水溶性阴离子合成色素的名称及定量离子为：柠檬黄，232.99501；新红，271.48616；苋菜红，267.98325；靛蓝，209.98665；胭脂红，267.98325；喹啉黄，215.48903；日落黄，202.99702；诱惑红，225.01013；亮蓝，373.07187；偶氮玉红，228.00484；赤藓红，834.64777；色酚黄S，155.98497；酸性红1，231.50775；酸性红73，511.03876；刚果红，325.05266；酸性蓝1，543.16290；橙黄II，327.04450—170.99997；橙黄IV，352.07614；甲基橙，304.07614；直接黄8，507.08023；酸性黄17，251.96895；酸性红52，557.14217；酸性红9，377.06015；酸性红13，228.00484—221.01559；酸性红87，646.69915；酸性红88，377.06015—143.0504；酸性红91，578.85033；酸性红92，784.54031；酸性红94，972.48893；酸性红151，431.08195；酸性红265，294.51472；酸性红289，326.06744；铬变素2B，233.48702；铬变素2R，210.99448；酸性红26，435.03262；酸性橙6，293.02377；酸性橙20，327.04450；藏花橙G，327.04450—206.99979；酸性橙17，355.07580；二甲苯青FF515.1316；酸性蓝83，400.62767；酸性蓝90，414.64332；酸性蓝3，559.15782；酸性蓝92，313.50435；酸性绿16，593.17855；酸性绿5，373.07187；酸性绿9，701.15523；酸性绿27，330.08055；酸性绿50，553.11087；酸性绿A，571.19420；酸性绿25，288.03360；酸性黑1，285.01373；酸性紫3，438.00713；酸性紫34，577.07448；酸性紫49，710.23640；酸性黄36，352.07614；酸性橙10，407.00132；酸性红44，457.01697—301.95639；酸性红17，228.00484；棕色HT，303.02631；胭脂红SX，435.03262；酸性紫9，589.14388；坚牢绿，381.06933；食品黑1，258.65832；刚果红d8，329.07777；酸性橙II d6，333.08216；丽春红3R，224.02049；滂 酰紫6R，236.00230；荧光素钠，331.06120；滂酰洋红2B，246.51303；酸性红60，275.98071；酸性棕14，288.02103；酸性蓝113，317.54721；酸性红66，255.01574；酸性绿41，304.02852；酸性黄11，357.06630；酸性橙8，341.06015；酸性红71，269.03139；酸性黄9—钠盐，177.49719；酸性蓝93，376.54602；酸性蓝7，667.19420；颜料红49，377.06015—297.1037；酸性蓝62，399.10202；酸性紫7，260.01848；酸性红50，529.11087；酸性红33，210.50247；酸性蓝41，464.09218；酸性黑210，429.54540；酸性兰27，421.08637；溶剂蓝37，313.50435；乙基曙红，674.73045；亮黄，289.02885；所述水溶性阴离子合成色素一次进样可同时检测；所述提取包括以下步骤：

称取固体样品1～2g，加入5～10ml甲醇，涡旋，离心，回收上清液，加入5～10ml提取液重复提取一次，合并上清液，用甲醇定容至25mL；准确移取2mL定容后提取液并氮吹至干，用甲醇复溶，得样品提取液；所述提取液为氨水和甲醇的混合液；所述净化步骤为：移取1mL样品提取液于分散固相萃取小管净化，涡旋，离心；所述分散固相萃取小管为C18萃取小管；所述液相色谱-四级杆静电子轨道离子阱质谱条件为：

高效液相色谱条件：

色谱柱：Thermo Fisher Accucore aQ C18,150mm×2.1mm,2.6μm；保护柱Accucore aQ10×2.1mm,2.6μm；流动相A为5％甲醇-5mM乙酸铵，流动相B为甲醇；梯度洗脱；柱温：40℃；进样量：1μL；流速：0.3mL/min；

质谱条件：

离子源参数：负离子模式，喷雾电压3.0kV，离子传输管温度320℃，鞘气流速40arb，辅助气流速10arb，喷雾针温度350℃，离子透镜电压55；

一级质谱全扫描模式：质谱分辨率为70000，自动增益控制目标为3e6，最大驻留时间为200ms，扫描范围100-1000m/z；

以体积百分比计，所述梯度洗脱条件为：从0～0.5min，A相为100％；从0.5～4.0min，A相由100％均匀变化至55％；从4.0～8.0min，A相为55％；从8.0～13.0min，A相由55％均匀变化至25％；从13.0～14.0min，A相由25％均匀变化至2％；从14.0～17.0min，A相为2％；从17.0～17.1min，A相由2％均匀变化至100％；从17.1～20.0min，A相为100％。