[发明专利]晶态物质的闭孔孔隙率的分析测试方法

说明书

本申请提供一种晶态物质的闭孔孔隙率的分析测试方法，包括：获取晶态物质的真密度ρ₁、理论密度ρ₂和系统差ρ₃；利用公式[ρ₂/(ρ₁‑ρ₃)‑1]*100％计算得到晶态物质的闭孔孔隙率。本申请所述分析测试方法不受晶态物质的孔径大小限制，并且可以测量全范围粒径大小的晶态物质的闭孔孔隙率，适用范围广、操作简便、成本低。本申请利用X射线粉末衍射仪和真密度分析仪进行测试分析，不会破坏晶态物质结构。本申请仅使用仪器测试值计算得到闭孔孔隙率，不需要使用感光膜、切片等，也不需要化学试剂等有危害物质，对环境友好，绿色环保。

技术领域

本申请涉及晶态物质的分析检测领域，尤其涉及一种晶态物质的闭孔孔隙率的分析测试方法，特别适用于锂离子二次电池正极材料的结构分析。

背景技术

孔隙率是表征材料内部孔洞孔隙多少和大小的一个指标，它是材料的一种重要物化性能指标，主要包括开孔孔隙率和闭孔孔隙率等。材料的开孔孔隙率通常可以通过仪器测得，但是目前现有的仪器很少可以分析材料的闭孔孔隙率，主要是因为气体和液体等介质都无法进入材料内部的闭孔孔隙。目前中子小角散射仪可以分析材料的闭孔孔隙率，但是这种仪器只能分析1至数百纳米大小的亚微米级的材料，无法分析微米以上的材料，应用范围较窄。X射线小角散射仪同样可以分析材料的闭孔孔隙率，但是这种仪器通常只能分析0.2-200nm大小的亚微米级的样品，无法分析微米以上的材料，应用范围较窄。因此，亟需开发一种能够测量全范围粒径大小的晶态物质的闭孔孔隙率的分析测试方法。

发明内容

为了达到上述目的，本申请的技术方案是：一种晶态物质的闭孔孔隙率的分析测试方法，其包括：

获取晶态物质的真密度ρ₁、理论密度ρ₂和系统差ρ₃，其中，真密度ρ₁表示晶态物质通过仪器分析得到的测试值，理论密度ρ₂表示计算得出的晶态物质的密度，系统差ρ₃表示标准样品的真密度ρ₁’与标准样品的理论密度ρ₂’的差(ρ₁’-ρ₂’)，即表示的是标准样品的仪器测试值(真密度)与实际值(理论密度)的误差；优选的，所述系统差ρ₃为标准样品的真密度ρ₁’与标准样品的理论密度ρ₂’的差(ρ₁’-ρ₂’)的平均值，所述晶态物质优选为锂离子二次电池正极材料；

利用公式一[ρ₂/(ρ₁-ρ₃)-1]*100％计算得到晶态物质的闭孔孔隙率。

一种实施方式中，理论密度ρ₂表示根据公式二计算得出的晶态物质的密度，所述公式二为：ρ₂＝N*M/(N_A*V_cell)，其中，N表示晶态物质的一个晶胞内含有的分子数，M表示晶态物质的摩尔质量，N_A表示阿伏伽德罗常数，V_cell表示晶态物质的一个晶胞体积。

一种实施方式中，所述V_cell由下述方法计算得到：利用X射线粉末衍射仪(X-raydiffraction，XRD)测出晶态物质的物性参数，通过精修软件计算校正离子混排、元素掺杂、晶体内部应力和测试温度对物性参数的影响，根据晶态物质的晶体结构类型选择相应的体积公式计算得到。其中，当晶态物质的晶胞结构为正六棱柱时，所述物性参数包括正六棱柱的底面边长和正六棱柱的侧棱长；当晶态物质的晶胞结构为长方体时，所述物性参数包括长方体的长宽高；当晶态物质的晶胞结构为正方体时，所述物性参数包括正方体的棱长。