[发明专利]一种可定位薄区位置的透射电镜样品制备装置及方法

说明书

本发明属于材料测试领域，具体为一种可定位薄区位置的透射电镜样品制备装置和方法。包括电化学反应单元，原位观察单元，样品安装单元，抛光定位单元，图像采集单元和控制系统；电化学反应单元采用阴极抛光针对与阳极连接的样品的电解抛光；原位观察单元用于观察样品的侧面和正面，确定并定位阴极抛光针相对样品表面的距离；试样安装单元用于安装样品，并调节样品的位置；抛光定位单元用于调节阴极抛光针相对于样品表面的位置和距离；图像采集单元用于采集样品的实时图像并显示于控制系统。本发明具有在局部电解抛光过程中不会引入离子注入的特点，可以实现对于需要抛光区域进行精准定位等优点，为微尺度样品的结构表征提供新的样品制备方法。

技术领域

本发明属于材料测试技术领域，具体为一种可定位薄区位置的透射电镜样品制备装置和方法。

背景技术

透射电子显微镜被广泛用于各种金属材料的微观形貌、晶体取向和微区成分分析，对建立材料结构性能关系、揭示微观变形机理具有重要意义。电子束仅能穿透一定厚度(100nm)的材料而成像，因此在进行透射电镜观察之前需要通过不同的技术手段制备极薄的电子束透明样品。传统的制备金属材料透射电镜样品的方法主要有两类。第一类是电化学双喷减薄，通过电解液束流接触位置的电化学反应，使样品厚度不断减小，最终形成穿孔。在抛光条件合适时，在孔的边缘可以找到适合透射电镜观察的区域。另一类是离子减薄，通过离子束的低角度掠入射冲蚀样品表面，形成穿孔和薄区。显而易见，这两种方法均是一个随机减薄的过程，最终获得的可观察区域往往不可控。

然而，在进行透射电镜表征时，可能对某些特定区域感兴趣而希望可观察的薄区落在这些位置。例如，多晶金属的晶界、表面改性材料的最表层、裂纹或焊缝的前端以及微尺度测试样品的变形标距段位置等。对于此类需要进行特定位置的透射电镜观察，目前常需要借助聚焦离子束等先进技术进行微区微纳加工。但是，这种方法尽管定位精度高，但存在实验耗时长，成本高、效率低、镓离子注入严重等不可避免的问题。

发明内容

针对现有透射电镜电解双喷制样过程存在的定位困难的问题，本发明的目的是提供一种基于局部电化学抛光原理的新型透射电镜制样装置，实现金属电镜样品感兴趣区域的精准定点抛光，获得局部电子束透明区域供透射电镜微观结构研究，极大地方便材料结构和性能关系的分析，提高了工作效率。

为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种可定位薄区位置的透射电镜样品制备装置，用于金属样品，包括电化学反应单元，原位观察单元，样品安装单元，抛光定位单元，图像采集单元和控制系统；

所述电化学反应单元采用金属材质的阴极抛光针用于对与阳极连接的样品的电解抛光；

所述原位观察单元用于观察样品的侧面和正面，确定并定位阴极抛光针相对样品表面的距离，并将观察结果发送给控制系统；

所述试样安装单元用于安装样品，并根据控制系统的指令调节样品的位置；

所述抛光定位单元根据从控制系统接收的原位观察单元的观察结果，调节阴极抛光针相对于样品表面的位置和距离；

所述图像采集单元用于采集样品的实时图像并显示于控制系统，实时显示样品孔洞大小和透光度。

进一步的，所述电化学反应单元包括脉冲信号电源，反应器皿，阳极样品夹和阴极抛光针夹；

脉冲信号电源产生脉宽、占空比和峰值电压均可调节的脉冲信号用于驱动电解抛光过程；反应器皿为高透光的石英玻璃，反应器皿用于盛放电解液，反应器皿先固定于底座II上，再通过立柱与底座I相连；阳极样品夹用于夹持样品，并与脉冲信号电源的正极相连；阴极抛光针夹用于样品的电解抛光，并与脉冲信号电源的负极相连。

进一步的，所述原位观察单元包括三维平移台Ⅰ，光学镜头I，工业相机Ⅰ，三维平移台II，光学镜头II和工业相机II；