[发明专利]一种可定位薄区位置的透射电镜样品制备装置及方法

权利要求书

1.一种可定位薄区位置的透射电镜样品制备装置，其特征在于，用于金属样品，包括电化学反应单元，原位观察单元，样品安装单元，抛光定位单元，图像采集单元和控制系统；

所述电化学反应单元采用金属材质的阴极抛光针用于对与阳极连接的样品的电解抛光；

所述原位观察单元用于观察样品的侧面和正面，确定并定位阴极抛光针相对样品表面的距离，并将观察结果发送给控制系统；

所述样品安装单元用于安装样品，并根据控制系统的指令调节样品的位置；

所述抛光定位单元根据从控制系统接收的原位观察单元的观察结果，调节阴极抛光针相对于样品表面的位置和距离；

所述图像采集单元用于采集样品的实时图像并显示于控制系统，实时显示样品孔洞大小和透光度；

所述电化学反应单元包括脉冲信号电源(21)，反应器皿(15)，阳极样品夹(3)和阴极抛光针夹(12)；

脉冲信号电源(21)产生脉宽、占空比和峰值电压均可调节的脉冲信号用于驱动电解抛光过程；反应器皿(15)为高透光的石英玻璃，反应器皿(15)用于盛放电解液，反应器皿(15)先固定于底座II(16)上，再通过立柱与底座I(8)相连；阳极样品夹(3)用于夹持样品，并与脉冲信号电源的正极(20)相连；阴极抛光针夹(12)用于样品的电解抛光，并与脉冲信号电源的负极(19)相连；

所述原位观察单元包括三维平移台Ⅰ(7)，光学镜头I(5)，工业相机Ⅰ(6)，三维平移台II(10)，光学镜头II(11)和工业相机II(9)；

工业相机I(6)安装于光学镜头I(5)尾部，光学镜头I(5)通过固定块固定于三维平移台I(7)上，用于处置观察样品的正面；

工业相机II(9)安装于光学镜头II(11)尾部，光学镜头II(11)通过固定块固定于三维平移台II(10)上，用于处置观察样品的侧面，确定并定位阴极抛光针(22)相对样品表面距离；

三维平移台Ⅰ(7)和三维平移台II(10)固定于底座I(8)上，用于光学镜头I(5)和光学镜头II(11)的精细调焦和观察视场调节；

样品安装单元包括竖直平移台(1)和固定支架I(2)；

固定支架I(2)一端固定于竖直平移台(1)，另一端用于固定阳极样品夹(3)，竖直平移台(1)固定于底座II(16)上，用于调节样品在电解液里面的垂直位置；

抛光定位单元包括三维平移台Ⅲ(17)和固定支架Ⅱ(4)；

固定支架II(4)一端固定于三维平移台Ⅲ(17)，另一端用于固定阴极抛光针(22)，三维平移台Ⅲ(17)固定于底座I(8)上，用于调节阴极抛光针(22)相对于样品表面的位置和距离；

图像采集单元通过计算机图像采集卡采集工业相机I(6)和工业相机II(9)的实时图像，并放大显示于控制系统的计算机屏幕，用于实时显示孔洞大小和透光情况，避免感兴趣区域被过度抛光；

阳极样品夹(3)的端部通过金属夹块I(23)和两个螺母锁紧电镜样品；

阴极抛光针夹端部通过金属夹块II(25)和两个螺母锁紧阴极抛光针(22)；

阴极抛光针(22)的材质为铜、铂或钨，在1-10μm之间；

光学镜头Ⅰ(5)的放大倍率在10-40倍之间；

光学镜头II(11)的放大倍率介于0.5-5倍之间。

2.一种利用权利要求1所述的装置进行电解抛光的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：将与样品材质相对应的电解抛光液倒入反应器皿(15)；

步骤二：调节固定支架Ⅰ(2)的锁紧螺母将样品装入阳极样品夹的金属夹块I(23)中，然后锁紧螺母，调节竖直平移台(1)，将样品浸入电解液；

步骤三：调节固定支架Ⅱ(4)的锁紧螺母将阴极抛光针装入固定支架Ⅱ(4)的端部，然后锁紧螺母，调节三维平移台III(17)，将阴极抛光针(22)浸入电解抛光液；

步骤四：通过调节三维平移台Ⅰ(7)和三维平移台Ⅱ(10)，在光学镜头I(5)和光学镜头II(11)获取样品表面图像和侧面图像；调节三维平移台III(17)将阴极抛光针(22)尖移动到样品表面感兴趣位置；

步骤五：设置脉冲信号电源(21)参数，启动脉冲信号电源进行局部电解抛光；观察光学镜头I(5)抓取的图像作为参考图像，当样品表面出现孔洞时停止电解抛光；

步骤六：取出抛光好的样品，并做表面清洗。