[发明专利]一种三氯氢硅差压耦合精馏工艺及动态控制方案

说明书

本发明属于化工行业的纯化领域，涉及一种三氯氢硅差压耦合精馏工艺及动态控制方案。包括：流量控制器，用于控制进料流率；压力控制器，用于控制精馏塔的塔压；液位控制器，用于控制塔顶回流罐与塔釜液位；温度控制器，用于调节精馏塔的塔温；比例控制器，分别用于固定低压塔回流量与进料流量的比值、高压塔再沸器热负荷与进料流量之间的比值以及高压塔回流量与塔顶采出量之间的比值。本发明工艺过程实现热集成，大幅度降低能量消耗；动态控制方案可以稳健的控制10％以内的进料流量扰动以及25％的进料杂质扰动，分离得到的三氯氢硅产品纯度在99.99％以上；具有较强的鲁棒性与稳定性。

技术领域

本发明属于化工行业的纯化领域，具体涉及一种三氯氢硅差压耦合精馏的工艺方法及动态控制方案，尤其适用于混合物沸点相近且产物纯度极高的差压耦合精馏工艺的动态控制。

背景技术

多晶硅作为光伏产业和集成电路行业的基础材料，对移动通信、新能源汽车等行业起着重要作用。三氯氢硅作为改良西门子法生产多晶硅的中间产品，其纯度是影响多晶硅质量的因素之一。三氯氢硅精制过程大多采用多级精馏技术，精馏级数多、塔板数大、回流比大，消耗了大量的蒸汽与电能。通常，差压耦合技术可以回收余热，降低能耗，因此我们将差压耦合精馏技术应用于三氯氢硅精制过程。

动态控制对于快速、无故障的开车启动，降低残次品的数量和保证安全操作起着重要作用。在双塔差压耦合精馏过程中，能量的集成使得控制自由度变少，两塔之间的相互作用更加强烈，控制难度增加，因此本发明主要针对三氯氢硅差压耦合精馏工艺的稳态流程提出一种有效的控制方案，保证高纯三氯氢硅产品质量和装置平稳运行。

专利(CN102649019A)公开了一种三氯氢硅精馏系统，该方法提出了一种可以提高三氯氢硅产品的质量且能耗低、设备投资小的三氯氢硅精馏系统，但此专利没有实现动态控制。

专利(CN1962014A)公开了一种高纯精馏的一般模型控制系统，适用于高纯产品的精馏纯化过程，但未给出具体分离物系，该专利给出了单塔精馏的控制策略，相较于本专利的三氯氢硅差压耦合精馏控制，单塔控制变量少、变量之间耦合程度小，难度低于本专利。

发明内容

[要解决的问题]

针对三氯氢硅精馏过程的工艺特点，提出一种三氯氢硅差压耦合精馏工艺的动态控制方案本发明专利要解决的科学问题如下：

本发明的目的是提供一种适用于差压耦合精馏工艺的动态控制方案。

本发明的另一目的是提供所述控制方案在三氯氢硅纯化过程中的应用。

[技术方案]

本发明的技术方案为：一种三氯氢硅差压耦合精馏工艺及动态控制方案，其特征在于所述分离二氯二氢硅-三氯氢硅-四氯化硅三元混合物的精馏工艺为双塔差压耦合精馏工艺，所述分离二氯二氢硅-三氯氢硅-四氯化硅三元混合物工艺的动态控制方案为双塔差压耦合精馏工艺的动态控制方案。

双塔差压耦合分离工艺主要包括以下步骤：

(1)低压塔精馏过程：从冷氢化装置和反歧化装置来的粗三氯氢硅自中部进入低压塔T1，塔顶蒸汽经E1冷凝器冷凝后进入回流罐D1，一部分经由泵P1回流返回低压塔T1,一部分作为二氯二氢硅产品采出，塔釜液一部分进入换热器E2，再沸后进入低压塔T1，另一部分进入高压塔T2进行二次精馏；

(2)高压塔精馏过程：来自低压塔T1塔底的物料经由泵P2自中部进入高压塔T2，再沸器E3对高压塔T2塔釜液升温，塔顶蒸汽从塔顶气相出口进入换热器E2热物流入口进行换热，换热后进入回流罐D2，回流罐D2中的物料一部分经由泵P3回流至高压塔T2内，另一部分得到高纯三氯氢硅产品，塔底物流得到四氯化硅产品；

(3)差压耦合过程：在换热器E2内实现热集成，来自高压塔T2塔顶的气相三氯氢硅与来自低压塔T1塔底的液相进行换热，气相三氯氢硅得以冷凝，同时为低压塔T1提供热量。