[发明专利]一种三氯氢硅差压耦合精馏工艺及动态控制方案有效

专利信息
申请号: 202110266401.1 申请日: 2021-03-11
公开(公告)号: CN113171629B 公开(公告)日: 2022-12-02
发明(设计)人: 尹民;陆平;白芳;华超 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: B01D3/14 分类号: B01D3/14;B01D3/42;C01B33/107
代理公司: 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 代理人: 姜艳华
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 三氯氢硅差压 耦合 精馏 工艺 动态控制 方案
【权利要求书】:

1.一种三氯氢硅差压耦合精馏工艺的动态控制方案,其特征在于:分离二氯二氢硅-三氯氢硅-四氯化硅三元混合物的精馏工艺为双塔差压耦合精馏工艺,分离二氯二氢硅-三氯氢硅-四氯化硅三元混合物的精馏工艺的动态控制方案为双塔差压耦合精馏工艺的动态控制方案,分离二氯二氢硅-三氯氢硅-四氯化硅三元混合物的精馏工艺如下:

(1)低压塔精馏过程:从冷氢化装置和反歧化装置来的粗三氯氢硅自中部进入低压塔T1,塔顶蒸汽经冷凝器E1冷凝后进入回流罐D1,一部分经由泵P1回流返回低压塔T1,一部分作为二氯二氢硅产品采出,塔釜液一部分进入换热器E2,再沸后进入低压塔T1,另一部分进入高压塔T2进行二次精馏;

(2)高压塔精馏过程:来自低压塔T1塔底的物料经由泵P2自中部进入高压塔T2,再沸器E3对高压塔T2塔釜液升温,塔顶蒸汽从塔顶气相出口进入换热器E2热物流入口进行换热,换热后进入回流罐D2,回流罐D2中的物料一部分经由泵P3回流至高压塔T2内,另一部分得到高纯三氯氢硅产品,塔底物流得到四氯化硅产品;

(3)差压耦合过程:在换热器E2内实现热集成,来自高压塔T2塔顶的气相三氯氢硅与来自低压塔T1塔底的液相进行换热,气相三氯氢硅得以冷凝,同时为低压塔T1提供热量;控制分离二氯二氢硅-三氯氢硅-四氯化硅三元混合物的精馏工艺的动态控制方案主要包括以下控制结构:低压塔T1的塔顶压力控制器PC1,回流罐D1、D2的液位控制器LC11、LC21,低压塔 T1、高压塔T2的塔釜液位控制器LC12、LC22,低压塔T1进料流量控制器FC,低压塔T1的温度控制器TC1,高压塔T2的温度控制器TC2,低压塔T1的比例控制器R1/F,高压塔T2的比例控制器QR2/F、RR2;所述低压塔T1的比例控制器R1/F为低压塔T1回流量与进料流量之间的比值,高压塔T2的比例控制器QR2/F为高压塔T2再沸器热负荷与进料流量之间的比值,控制行为如下:

(1)低压塔T1进料量通过流量控制器FC控制,所述流量控制器FC为反向控制;

(2)低压塔T1的塔顶压力通过相应的塔顶冷凝器热负荷的移除速率控制,压力控制器PC1为反向控制;

(3)低压塔T1和高压塔T2的回流罐液位通过调整塔顶的采出量控制,回流罐液位控制器LC11,LC21为正向控制;低压塔T1和高压塔T2的塔釜液位通过调整塔底采出量控制,塔釜液位控制器LC12,LC22为正向控制;

(4)通过比例控制器R1/F固定低压塔T1回流量与进料流量的比值,比例控制器QR2/F固定高压塔T2再沸器热负荷与进料流量之间的比值,比例控制器RR2固定高压塔T2回流量与塔顶采出量之间的比值;

(5)通过控制低压塔T1内温度灵敏板的温度控制低压塔T1的温度,通过操纵QR2/F的比值控制低压塔T1内温度灵敏板的温度;通过控制高压塔T2内的温度灵敏板的温度控制高压塔T2的温度,通过操纵RR2的值控制高压塔T2内温度灵敏板的温度;

所述的温度灵敏板为精馏塔内温度变化最敏感的塔板,通过改变精馏塔再沸器热负荷计算精馏塔内塔板的温度变化,温度变化最大处即为该塔的温度灵敏板。

2.根据权利要求1所述的一种三氯氢硅差压耦合精馏工艺的动态控制方案 ,其特征在于:所述的方案 可以稳健的控制10%以内的进料流量扰动以及25%的进料组成扰动,分离得到的三氯氢硅产品纯度在99.99 wt%以上。

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