[发明专利]一种氯化钴生产工艺在审
申请号: | 202110263737.2 | 申请日: | 2021-03-11 |
公开(公告)号: | CN113046572A | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 黄飞中;曹栋强;龚丽锋;王红忠;罗瑞平;王从泽;任红霞;邱颖;仝良玉;龚杰;郇宇 | 申请(专利权)人: | 浙江中金格派锂电产业股份有限公司 |
主分类号: | C22B23/00 | 分类号: | C22B23/00;C22B3/38;C22B3/08;C01G51/08 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312000 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化 生产工艺 | ||
1.一种氯化钴生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将一份钴精矿加水进行球磨浆化,再经过浓密机处理得到钴精矿浆料;再取一份钴精矿进行浆化,得到钴盐中间品浆化料;
(2)将钴精矿浆料和钴盐中间品浆化料浆化后,加硫酸和双氧水浸出;
(3)浸出后的浆料,通过浓密机处理,得到溢流液;
(4)将溢流液除铁,压滤后得到出铁渣和除铁滤液;
(5)将除铁滤液用P204和P507萃余;
(6)萃余后加入盐酸,除油;
(7)蒸发结晶得到盐酸钴;
所述步骤(7)的具体工艺为;
(1)以除油后的氯化钴溶液和母液原料,将原料输送至MVR蒸发系统,当气液分离室温度达70℃时,预热结束,系统进入蒸发阶段;
(2)随系统不断蒸发浓缩,强制循环蒸发系统内氯化钴和硫酸钴不断浓缩到设计要求浓度,密度达浓缩要求后向结晶釜输送浓缩液;
(3)结晶釜内加冷却水冷却,待物料冷却到27-35℃,开始离心;此时的降温速度控制在平均每小时降低5℃;
(4)料满,离心机自动高速运行5-340s后,自动卸料;
(5)离心料静置2-4h后,包装。
2.如权利要求1所述的一种氯化钴生产工艺,其特征在于,所述P204萃余用于除杂,包括如下步骤:加入30%液碱对P204皂化,调整有机和液碱流量,控制皂化率40-50%;若皂化率低于50%,则可增加液碱流量,若皂化率高于50%,则可降低萃前液流量;皂化后有机与P204萃前液进行9级逆流萃取,有机相和水相相比为1:1、每小时流量应根据萃前液中Cu、Mn、Zn的含量及溶液的pH值来确定,若Cu、Mn、Zn含量高,则可提高皂化率。
3.如权利要求2所述的一种氯化钴生产工艺,其特征在于,还包括如下步骤:采用1.2mol/L盐酸洗钴,洗涤酸流量根据杂质含量调整,以控制第9级有机为淡黄色为准。
4.如权利要求2所述的一种氯化钴生产工艺,其特征在于,还包括如下步骤:采用4.5mol/L盐酸逆流反萃Cu、Mn,反铜锰流量根据不同原料中铜锰含量调整,以控制第5级有机颜色为绿色为准。
5.如权利要求2所述的一种氯化钴生产工艺,其特征在于,还包括如下步骤:反铁段采用6.0mol/L的盐酸逆流反萃,反铁酸流量依据反铁后液浓度调整,反铁酸中H+含量控制在4.5-5.0g/L,高于该范围,则降低反铁酸流量,低于该范围,则增加其流量。
6.如权利要求1所述的一种氯化钴生产工艺,其特征在于:将P204萃余液与加碱皂化后的P507进行逆流萃取,皂化率控制为45-60%,萃取箱有机进料流量一般设定为35-45m3/h。
7.如权利要求6所述的一种氯化钴生产工艺,其特征在于:洗涤段为14级逆流洗涤,洗酸为1.2mol/L盐酸,洗涤酸流量为1.8-3.0m3/h,调整依据为萃前液中Ni、Mg含量以及洗涤后液pH以及颜色,成分。
8.如权利要求6所述的一种氯化钴生产工艺,其特征在于:反钴段采用6级逆流反萃,采用5.5mol/L盐酸反萃,反钴酸流量依据实际调整,控制反钴段第4级有机颜色为蓝色,反钴5、6级有机颜色为无色。
9.如权利要求6所述的一种氯化钴生产工艺,其特征在于:反铁段采用2级逆流,采用6.0mol/L盐酸反铁,反铁酸流量依据有机负载铁量调整。
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