[发明专利]一种低废酸排放的高含氢硅油生产系统及制备方法

说明书

本发明公开了一种低废酸排放的高含氢硅油生产系统及制备方法。本发明提供的生产系统在一级水解回路、二级水解回路、洗涤系统的基础上，实现生产高含氢硅油过程中实现低废酸排放，将水解过程中产生的氯化氢气体循环使用并提纯作为其他反应的原料，进而保证对高含氢硅油生产的废酸量的控制，并且，能够废酸带来的环保问题，最终实现低废酸排放，提高产品氢值的技术效果。该制备方法由两步水解反应以及洗涤工艺组成，通过水解工艺以及洗涤工艺将盐酸溶液转化成高纯度氯化氢气体，可以避免更多废酸的产生。实验结果表明，本发明提供的系统生产的高含氢硅油的粘度为16mm/s～30mm/s，含氢量不低于1.58wt％。

技术领域

本发明涉及化工产品生产技术领域，更具体地说，是涉及一种低废酸排放的高含氢硅油的系统及制备方法。

背景技术

国内甲基高含氢硅油是一种无色透明的油状液体，是有着广泛用途的一种硅油产品。因为它的主链中含有氢基团，其非常活泼，能与许多活性基团反应，在催化剂作用下交联并形成防水膜附着在物质表面，所以在应用中能使产品有较好的防水性；这种特性也用在加成型液体硅橡胶的生产中，作为一种重要的添加剂，改善硅橡胶的功能；为了保证含氢硅油的特点，重要的指标是含氢量需要大于1.58％，并且酸值低于2ppm。

目前，含氢硅油主流生产方法分为溶剂法和直接法：(1)溶剂法是在反应釜中加入一定量的溶剂(甲苯/石油醚/汽油)和水，通过滴加等比例的甲基含氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷，水解结束后分离油酸，将得到的油相进行水洗，再加入浓硫酸调聚，最后再水洗掉溶剂得到粗含氢硅油产品，通过真空及加热回路，脱除低沸物，再采用活性炭脱色得到合格的成品。该方法获得的产品具有含氢量比较低(含氢量1.5％)且质量较差。(2)直接法是通过水解回路的搭建，控制油酸停留时间和温度，得到目标粘度的硅油，经沉降分离后，含氢硅油送至脱低回路系统脱去低沸物，再脱色得到成品。该方法获得产品的品质较高(含氢量1.6％)，但是经水解回路分离的酸含有较多的胶体，容易堵塞管道，生产不稳定，而且废酸量较大，吨产达到3吨左右。

专利号为CN107417920B中国专利公开了一种能够完全消除副反应物质凝胶、提高产品氢值的工艺；但在该工艺中存在中和部分加入碳酸氢钠的步骤，由于含氢硅油和碱性物质接触极易产生氢，该工艺会释放较多的氢气，对于操作安全性要求较高，并且按照反应机理，每吨产品会产生近3吨的废水，极大增加环保设施的压力。

专利号为CN11100439A中国专利公开了高含氢硅油的制备工艺，该工艺是一个批次生产工艺，产量较低，人工较高；该工艺中，把脱低过程中的低沸加入到硅油聚合过程中，低沸物中已经封端的小胶体难以消除，由于三官能团的存在，在酸性环境下可能会成为载体而增长支链，成为大胶体堵塞流通管线。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种生产高含氢硅油的系统及方法，能够显著降低废酸排放量，提高产品氢值。

本发明提供了一种生产高含氢硅油的系统，包含一级水解回路以及二级水解回路以及洗涤系统，具体包括：(1)第一循环泵,(2)静态混合器,(3)第一换热器,(4)氯化氢分离器,(5)第二循环泵、(6)第二换热器、(7)油酸分离器,(8)盐酸中间罐,(9)洗涤塔底输送泵,(10)洗涤塔，(11)盐酸输送泵。

所述一级水解回路包括：第一循环泵，所述第一循环泵将盐酸分离器中分离的盐酸溶液输送至静态混合器；

静态混合器，所述静态混合器的第一进料口与甲基含氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷的混合物进料口相连，第二进料口与盐酸中间罐相连；所述静态混合器与第一换热器相连。

所述氯化氢分离器上部有汽包，汽包顶部有气相管线和压力表，压力表与气相管线上的调节阀连锁，可控制一级水解回路的压力。

所述氯化氢分离器本体上部有混合液出料口，将油酸混合物送至二级水解回路，在此管线上有液位调节阀，可控制氯化氢分离器液位。