[发明专利]一种低废酸排放的高含氢硅油生产系统及制备方法有效
申请号: | 202110263327.8 | 申请日: | 2021-03-11 |
公开(公告)号: | CN112979952B | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 张琛;廖立;欧阳文武;胡应如 | 申请(专利权)人: | 江西蓝星星火有机硅有限公司 |
主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06;C08G77/12 |
代理公司: | 北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙) 11868 | 代理人: | 艾变开 |
地址: | 330319*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低废酸 排放 高含氢 硅油 生产 系统 制备 方法 | ||
1.一种高含氢硅油的生产系统,包括:一级水解回路、二级水解回路以及洗涤系统;具体包括:第一循环泵(1)、静态混合器(2)、第一换热器(3)、氯化氢分离器(4)、第二循环泵(5)、第二换热器(6)、油酸分离器(7)、盐酸中间罐(8)、洗涤塔底输送泵(9)、洗涤塔(10)、盐酸输送泵(11);
所述一级水解回路包括:第一循环泵(1)、静态混合器(2)、第一换热器(3)、氯化氢分离器(4);
二级水解回路包含:第二循环泵(5)、第二换热器(6)、油酸分离器(7)、盐酸中间罐(8);
所述第一循环泵(1)将盐酸分离器(8)中分离的盐酸溶液输送至静态混合器(2);
所述静态混合器(2)的第一进料口与甲基含氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷的混合物进料口相连,第二进料口与盐酸中间罐(8)相连;所述静态混合器(2)与第一换热器(3)相连;
所述氯化氢分离器(4)本体上部有混合液出料口,将油酸混合物送至二级水解回路;所述氯化氢分离器(4)底部有一个出料口,用管道与一级水解循环泵相连,中部有一个进料口;所述氯化氢分离器(4)有一氯化氢气体出口与洗涤塔(10)下级填料部相连;
所述第二循环泵将氯化氢分离器(4)所生成的油酸混合物输送至油酸分离器(7)。
2.如权利要求1所述的高含氢硅油的生产系统,所述氯化氢分离器包含汽包、混合液出料口、氯化氢气体出口、进料口。
3.如权利要求1所述的高含氢硅油的生产系统,所述洗涤系统包括塔釜,在所述洗涤塔的塔釜内,液体分成后形成油相层和酸相层,所述油相层为含氢硅油粗产物。
4.一种权利要求1所述的系统生产高含氢硅油的方法,包括以下步骤:(a)一级水解反应:将三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷与水解剂通过静态混合器混合,在一级水解回路中反应,得到油酸混合物和氯化氢气体;(b)二级水解反应: 将步骤(a)得到的油酸混合物送至二级水解回路中进行水解反应,反应后的油水混合物进入到油水分离器沉降,获得粗含氢硅油产品以及含部分油相的盐酸溶液;(c)洗涤分离:将步骤(b)得到的含部分油相的盐酸溶液和步骤(a)中氯化氢气体分离器分离的氯化氢气体经洗涤塔洗涤分离,得到纯度高氯化氢气体、粗含氢硅油产品以及废酸含量低的盐酸溶液。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤a)中三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷的质量流量比为1:(30~40)。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述三甲基氯硅烷的质量流量为15-25kg/h;所述甲基二氯硅烷的质量流量为500-1200kg/h;步骤a)中所述一级水解分离的温度为-2℃~5℃,停留时间为1h~1.1h。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,将步骤(a)得到的油酸混合物进入二级水解回路前进行补充纯水步骤,所述纯水与甲基含氢二氯硅烷、三甲基氯硅烷混合进料的比例为10-20:100;步骤b)中二级水解分离温度为16℃~22℃;停留时间为1h~1.1h;步骤c)中水洗分离的温度为18℃~20℃,停留时间为0.6h~0.7h。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述两级水解回路各自的总体积控制在1.2-1.8 m3,一级水解回路的循环量200-500m3/h,压力0.2-0.35MPaG;二级水解回路的循环量200-500m3/h。
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