[发明专利]同时测定鱼肉中十六种全氟烷基化合物的方法

权利要求书

1.一种超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定鱼肉中十六种全氟烷基化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：

取鱼样肌肉组织进行匀浆，准确称取2.0g匀浆样品于50mL聚丙烯离心管中，加入5mL超纯水，振荡摇匀，静置5min；加入10mL体积比为1：100的甲酸：乙腈混合溶液，涡旋混匀1min，超声提取8min；加入萃取盐包，剧烈振荡3min，以5000r/min冷冻离心8min；移取5mL上清液直接加载至通过式m-PFC固相萃取柱上，缓慢推动助推杆收集全部流出液；将收集的流出液在40℃下水浴氮吹至1mL，吸取1mL浓缩液，过0.22μm尼龙有机相针式滤器后得到待测液；

利用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS对待测液进行分析，具体参数如下：

色谱柱：50mm×2.1mm，1.7μm的C₁₈色谱柱；柱温：40℃；进样体积：5μL；流速：0.3mL/min；流动相A：5mmol/L乙酸铵溶液，流动相B：甲醇；梯度洗脱程序：0～0.5min，10％～35％B；0.5～3min，35％～50％B；3～9min，50％～90％B；9～9.1min，90％～100％B；9.1～12min，100％B；12.1～13min，100％～10％B；

质谱条件：加热电喷雾离子源；毛细管温度：350℃；离子传输管温度：325℃；喷雾电压：3.2kV；S-lens RF电压：60V；鞘气流速：35arb；辅助气流速：10arb；碰撞裂解气：纯度99％高纯氮气；扫描模式：Full MS/dd-MS²；采集范围：m/z150～900；一级全扫描分辨率：70000FWHM；C-trap最大容量：3×10⁶；C-trap最大注入时间：200ms；数据依赖二级子离子全扫描分辨率：17500FWHM；C-trap最大容量：1×10⁵；C-trap最大注入时间：50ms；归一化碰撞能量：45eV。

2.根据权利要求1所述的一种超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定鱼肉中十六种全氟烷基化合物的方法，其特征在于，检出限为0.015～0.05μg/kg。

3.根据权利要求1或2所述的一种超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定鱼肉中十六种全氟烷基化合物的方法，其特征在于，定量限为0.05～0.15μg/kg。

4.根据权利要求1或2所述的一种超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定鱼肉中十六种全氟烷基化合物的方法，其特征在于，十六种PFASs的平均回收率在70.7％～110.1％之间。

5.根据权利要求1-4之一所述的一种超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定鱼肉中十六种全氟烷基化合物的方法，其特征在于，相对标准偏差在0.5％～12.8％之间。