[发明专利]一种无溶剂Knoevenagel缩合反应碱性催化剂的制备方法及应用

权利要求书

1.一种无溶剂Knoevenagel缩合反应碱性催化剂的应用，其特征在于，包括以下步骤：

(1)向配备回流冷凝管、氮气保护和磁力搅拌装置的两颈瓶中加入碱性催化剂共价有机骨架材料MC-COF、反应物苯甲醛、丙二腈，在60-90℃的条件下反应1-2h，得到反应混合物，且催化反应体系中不需要加入任何有机溶剂；

(2)取反应混合物，将其溶解在二氯甲烷中，经滤膜过滤后，进行气相色谱检测；

(3)将使用过一次的碱性催化剂共价有机骨架材料MC-COF经过滤、洗涤干燥后重复使用；

其中，所述共价有机骨架材料的制备方法如下：

首先将物质的量比为3:1的吸酸剂、三聚氰胺溶于有机溶剂中，混合均匀得到A溶液；将与三聚氰胺物质的量比为1:1的三聚氯氰溶于等体积的有机溶剂中，混合均匀得B溶液；其次在室温条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液在中，同时进行磁力搅拌，使溶液均匀混合；再次将混合溶液转移至油浴中，150-160℃回流反应12-24 h，反应结束后减压抽滤，滤饼经甲醇和去离子水洗涤，80℃真空干燥12 h；最后得到浅黄色粉末MC-COF。

2.根据权利要求1所述的一种无溶剂Knoevenagel缩合反应碱性催化剂的应用，其特征在于，步骤(1)中苯甲醛与丙二腈的摩尔比为1 mmol：(1-1.5) mmol，催化剂的用量为10-50mg。

3.根据权利要求1所述的一种无溶剂Knoevenagel缩合反应碱性催化剂的应用，其特征在于，所述碱性催化剂共价有机骨架材料MC-COF的重复使用次数≤5次。

4.根据权利要求1所述的一种无溶剂Knoevenagel缩合反应碱性催化剂的应用，其特征在于，此催化剂为一种富氮的碱性共价有机骨架材料，不包含金属离子。

5.根据权利要求1所述的一种无溶剂Knoevenagel缩合反应碱性催化剂的应用，其特征在于，所述共价有机骨架的氮质量百分含量为55％。

6.根据权利要求1所述的一种无溶剂Knoevenagel缩合反应碱性催化剂的应用，其特征在于，所述的吸酸剂为氢氧化钾。

7.根据权利要求1所述的一种无溶剂Knoevenagel缩合反应碱性催化剂的应用，其特征在于，制备富氮共价有机骨架材料中所述的有机溶剂为二甲基亚砜，且B溶液的浓度为0.04mol/L。

8.根据权利要求1所述的一种无溶剂Knoevenagel缩合反应碱性催化剂的应用，其特征在于，共价有机骨架的制备在氮气环境中进行。