[发明专利]一种α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备方法

说明书

本发明涉及一种α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)预聚：将脱水后的硅氧烷原料与催化剂混合，在惰性气体鼓泡下预聚；(2)调聚：将水加入预聚体系，调节蒸汽压力使体系粘度达到设定值；(3)平衡：维持调聚体系的温度和蒸汽压力不变，平衡至少0.5h；(4)中和：将中和剂加入平衡体系，搅拌至少0.5h，完成中和；(5)脱低：将完成中和的体系脱除低聚物，得到所述α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷。所述制备方法工艺简单，所得α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度可控，分子量分布均一。

技术领域

本发明涉及硅橡胶技术领域，尤其涉及一种α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备方法。

背景技术

α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷主要用于生产缩合型硅橡胶，其分子量大小、分子量分布直接影响生产缩合型硅橡胶的性能，如硬度，韧性，拉升强度，撕裂强度，粘接力，硫化时间等，其生产过程控制对分子量分布及大小起决定性作用。

CN1854171A公开了一种催化合成α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的方法，其公开的方法是在常压下，以环硅氧烷为原料，KOH为催化剂，用氮气夹带水汽的方法，通过控制水汽流量调控粘度，到达指定粘度后，立即中和脱低，得到5-80Pa·S的α,ω--二羟基聚二甲基硅氧烷。这种方法虽然克服了由于液态水和聚硅氧烷相容性较差，不能均匀分布在高聚物内，导致高聚物降解程度不一致，分子量分布较宽的问题，但是所得α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度控制不稳。

CN101338034A公开了一种107硅橡胶的合成新工艺，其公开的新工艺涉及一种缩合型室温硫化硅橡胶的基础胶即端羟基聚二甲基硅氧烷的合成工艺，包括将二甲基二氯硅烷水解物直接拿来作为生产原料制备107硅橡胶。其公开的方法通过往二甲基二氯硅烷水解物中加入适量的水解决杂质带来的不利影响。虽然液态水汽化或雾化后，可提高水在聚合体系中分散性，但是实际参与调聚的水无法调控，导致粘度控制不稳。

CN107216456A公开了一种硅羟基封端聚二甲硅氧烷的制备方法，其公开的方法是以45Cst的二甲基环体和羟基封端聚二甲基硅烷为原料，70Cst的羟基聚二甲基硅氧烷为链终止剂，磷腈碱催化剂，当粘度到达指定值后，立即加入磷酸终止剂终止，脱低后合成粘度为20000-80000Cst的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，但是制备过程中仍然存在粘度控制不稳定的问题。

综上所述，开发一种工艺控制简单，粘度可控和分子量分布均一的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备方法至关重要。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备方法，所述制备方法工艺简单，所得α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度可控，分子量分布均一。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)预聚：将脱水后的硅氧烷原料与催化剂混合，在惰性气体鼓泡下预聚；

(2)调聚：将水加入预聚体系，调节蒸汽压力使体系粘度达到设定值；

(3)平衡：维持调聚体系的温度和蒸汽压力不变，平衡至少0.5h，例如1h、2h、3h、4h等；

(4)中和：将中和剂加入平衡体系，搅拌至少0.5h，例如1h、2h、3h、4h等，完成中和；

(5)脱低：将完成中和的体系脱除低聚物，得到所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。