[发明专利]一种α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备方法

权利要求书

1.一种α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)预聚：将脱水后的硅氧烷原料与催化剂混合，在惰性气体鼓泡下预聚；

(2)调聚：将水加入预聚体系，调节蒸汽压力使体系粘度达到设定值；

(3)平衡：维持调聚体系温度和蒸汽压力不变，平衡至少0.5h；

(4)中和：将中和剂加入平衡体系，搅拌至少0.5h，完成中和；

(5)脱低：将完成中和的体系脱除低聚物，得到所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述惰性气体包括氮气；

优选地，步骤(1)中所述硅氧烷原料的脱水过程中保持通氮气；

优选地，所述脱水的温度为60-90℃；

优选地，所述脱水的压力为133-6000pa；

优选地，所述脱水的时间为0.5-1h。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体包括：将脱水后的硅氧烷原料升温，加入催化剂混合，在氮气鼓泡下预聚；

优选地，所述升温到达的温度为130-150℃；

优选地，所述预聚的时间为0.5-2h；

优选地，所述预聚后体系的粘度为10000-20000Cst；

优选地，所述氮气是由釜内盘管通入的；

优选地，所述氮气的流量为0.5-2m³/h。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述调聚在密闭反应釜中进行；

优选地，所述调聚的温度为150-170℃；

优选地，所述蒸汽压力为0.05-0.3MPa；

优选地，所述蒸汽压力通过针型阀微调；

优选地，所述体系粘度通过在线粘度计读取；

优选地，所述调聚中加水的次数为1-3次。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述平衡的时间为1-3h；

优选地，所述步骤(3)具体包括：保持调聚体系的温度和蒸汽压力不变，平衡1-3h。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述搅拌的时间为0.5-1h。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述脱低的温度为180-190℃；

优选地，所述脱低在真空下进行；

优选地，所述真空的压力为-80～-120Kpa；

优选地，所述脱低的时间为3-4h。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硅氧烷原料包括二甲基硅氧烷混合环体、羟基封端聚二甲基硅氧烷或二甲基二氯硅烷水解物中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述催化剂包括KOH和/或硅醇钾盐，优选硅醇钾盐；

优选地，所述中和剂包括磷酸水溶液和/或硅基磷酸酯，优选硅基磷酸酯。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，以硅氧烷原料、步骤(2)中的水、催化剂和中和剂的总质量为100％计，所述硅氧烷原料占所述反应原料总质量的99.5％-99.8％；

优选地，以硅氧烷原料、步骤(2)中的水、催化剂和中和剂的总质量为100％计，所述水占所述反应原料总质量的0.2％-0.5％；

优选地，以硅氧烷原料、步骤(2)中的水、催化剂和中和剂的总质量为100％计，所述催化剂占所述反应原料总质量的0.001％-0.003％；

优选地，以硅氧烷原料、步骤(2)中的水、催化剂和中和剂的总质量为100％计，所述中和剂占所述反应原料总质量的0.0012％-0.0036％。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)预聚：先将硅氧烷原料在60-90℃和133-6000pa的条件下，通氮气脱水0.5-1h；

再将脱水后的硅氧烷原料升温至130-150℃，加入催化剂混合，在氮气的流量为0.5-2m³/h的条件下鼓泡预聚0.5-2h；

(2)调聚：将步骤(1)所得预聚体系，在密闭条件下，升温至150-170℃，分1-3批次加水，通过针型阀微调蒸汽压力至0.05-0.3MPa，使在线粘度剂度数达到设定值；

(3)平衡：维持体系的温度和蒸汽压力不变，平衡1-3h；

(4)中和：维持体系的温度和蒸汽压力不变，将中和剂加入平衡体系，搅拌0.5-1h，完成中和；

(5)脱低：将完成中和的体系升温至180-190℃，-80～-120Kpa的真空下脱除低聚物3-4h，得到所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。