[发明专利]一种复合磁性吸附剂的制备工艺、及回收锗的方法和应用

说明书

本发明提供了一种复合磁性吸附剂的制备工艺，包括步骤：S1，将磁性纳米氧化铁颗粒和盐酸多巴胺在水溶液中进行超声分散混合，然后对液体执行分离操作，并对分离后的滤渣执行洗涤操作，得到氧化铁‑多巴胺纳米颗粒；S2，将所述氧化铁‑多巴胺纳米颗粒和聚乙烯亚胺溶液进行液相反应后，直接进行干燥操作得所述复合磁性吸附剂。本发明通过制备出一种新型复合磁性吸附剂能够应用于锗的回收，且吸附性能高、绿色环保，操作简便。

技术领域

本发明涉及稀散元素回收技术领域，尤其涉及一种复合磁性吸附剂的制备工艺、及回收锗的方法和应用。

背景技术

锗(Ge)常伴生于铅锌矿相中，是典型的稀散元素，在地壳中的丰度仅为15万分之一，其是重要的半导体金属，在光纤通讯、红外光学、太阳能电池、聚合物催化剂、医疗等领域都有广泛的应用。自2013年以来，光纤通信行业的蓬勃发展，红外光学在民用、军用领域应用的不断扩大，使得全球对锗的需求量也在持续稳定地增长。目前中国是锗的主要生产国，其在全球的锗的原生产量占到了六成以上，近年来，锗的消费量已经不及其原生产量，锗消费已经出现了供不应求的状况，且随着金属锗消耗与日俱增且国内外锗资源的欠缺，锗的有效提取和回收将会变得日趋重要。

常用的针对浸出液中锗回收法主要包括沉淀法和萃取法。单宁沉淀法是我国早期使用较为成熟的方法，其沉淀效率高，操作难度低，但由于不能循环使用造成单宁消耗大，且回收成本高；对于萃取法，其常用的萃取剂包括Kelex100、N235，但萃取法对液相酸度的要求较高，且萃取过程中萃取剂易流失会带来二次污染也限制了其应用。

为解决上述问题，目前已开发出了一种磁性纳米氧化铁颗粒吸附剂，磁性纳米氧化颗粒吸附剂具有比表面积高，环境友好的特点，但是其易团聚，导致实际中吸附应用效果并不理想。

鉴于此，有必要提供一种复合磁性吸附剂的制备工艺、及回收锗的方法和应用，以解决或至少缓解上述吸附性能低、污染高、操作难度大的技术缺陷。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种复合磁性吸附剂的制备工艺、及回收锗的方法和应用，旨在解决现有技术中吸附性能低、污染高、操作难度大的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种复合磁性吸附剂的制备工艺，包括步骤：

S1，将磁性纳米氧化铁颗粒和盐酸多巴胺在水溶液中进行超声分散混合，然后对液体执行分离操作，并对分离后的滤渣执行洗涤操作，得到氧化铁-多巴胺纳米颗粒；

S2，将所述氧化铁-多巴胺纳米颗粒和聚乙烯亚胺溶液进行液相反应后，直接进行干燥操作得所述复合磁性吸附剂。

进一步地，所述将磁性纳米氧化铁颗粒和盐酸多巴胺在水溶液中进行超声分散混合的步骤，包括：在所述磁性纳米氧化铁颗粒和盐酸多巴胺的水溶液中，加入三羟甲基氨基甲烷调整pH至8.5±0.05，然后依次执行第一次超声分散操作、机械搅拌操作以及第二次超声分散操作。

进一步地，所述将所述氧化铁-多巴胺纳米颗粒和聚乙烯亚胺溶液进行液相反应的步骤包括：将所述氧化铁-多巴胺纳米颗粒和聚乙烯亚胺溶液混合后，进行超声分散直至反应完成。

进一步地，所述第一次超声分散操作的时长为8-12min，所述机械搅拌操作的时长为10-14h，所述第二次超声分散操作的时长为4-6min；

所述液相反应的时长为8-12min；所述干燥操作过程中的干燥温度为60-80℃，所述干燥操作的时长为8-16h。

进一步地，所述步骤S1中，所述磁性纳米氧化铁颗粒：所述盐酸多巴胺：所述水溶液＝0.8-1.2g：0.8-1.2g：600-1000mL；

所述步骤S2中，所述氧化铁-多巴胺纳米颗粒：所述聚乙烯亚胺溶液＝0.8-1.2mg：0.8-1.2mL；所述聚乙烯亚胺溶液的重量比为10-30wt％。