[发明专利]一种抗氧剂的合成方法

说明书

本发明公开了一种抗氧剂的合成方法,通过将三聚氯氰通过温度控制依次与中间体8和中间体11进行反应，制得中间体12，将中间体12进行水解，接枝在纳米二氧化硅上，制得抗氧剂，该抗氧剂与纳米二氧化硅接枝，使得抗氧剂在与聚合物混合时能够充分分散，并且不会随着使用时间的增长而出现迁移，含有受阻酚和亚磷酸酯结构，能够提供氢原子阻止链自由基的形成，并与链自由基反应达到抑制氧化的目的，同时能够将不稳定的过氧化氢分解成稳定的化合物，进而阻止聚新的自由基形成，已达到终止链式反应的目的。

技术领域

本发明涉及抗氧化剂制备技术领域，具体涉及一种抗氧剂的合成方法。

背景技术

抗氧剂是有效降低塑料材料自氧化反应速度、延缓塑料材料老化降解的塑料助剂，在塑料的聚合、造粒、储存和加工等阶段，均有抗氧剂的应用。亚磷酸酯类抗氧剂是一种多功能性辅助抗氧剂，因其具有能将氢过氧化物分解、抑制其自动催化、与主抗氧剂的协同作用良好等优点而被广泛应用于各种塑料产品的加工过程中。季戊四醇双亚磷酸酯类抗氧剂是指以季戊四醇为骨架，以三价磷为官能团构成的一类抗氧剂。

现有的抗氧剂具有一定抗氧效果，但抗氧效果一般，在与聚合物混合后，在聚合物长时间使用后会出现析出现象。

发明内容

本发明的目的在于提供一种抗氧剂的合成方法。

本发明要解决的技术问题：

现有的抗氧剂具有一定抗氧效果，但抗氧效果一般，在与聚合物混合后，在聚合物长时间使用后会出现析出现象。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种抗氧剂的合成方法，具体包括如下步骤：

步骤S1：将三氯化铝和四氯化碳加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为10-15℃的条件下，进行搅拌加入苯酚，在温度为40-45℃的条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体1，将中间体1和无水碳酸钾加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌并加入亚磷酸三乙酯，在温度为120-130℃的条件下，进行反应2-4h，制得中间体2，将中间体2、季戊四醇、二甲基锡加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为125-135℃的条件下，进行反应2-4h后，加入亚磷酸三乙酯，继续反应1-3h，制得中间体3；

反应过程如下：

步骤S2：将叔丁醇、多聚甲醛、乙醇钾加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为45-55℃的条件下，进行反应至多聚甲醛完全解聚，制得解聚液，将2,6-二叔丁基苯酚加入反应釜中，通入氮气去除氧气，在温度为20-30℃的条件下，滴加解聚液，滴加时间60-70min，进行反应4-5h，制得中间体4，将中间体3、中间体4、甲苯、四苯基锡加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为90-95℃的条件下，进行反应3-5h，制得中间体5；

反应过程如下：

步骤S3：中间体5和去离子水混合，在温度为110-120℃的条件下，进行回流10-20min，制得中间体6，将中间体6、盐酸羟胺、乙醇溶液加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为30-35℃的条件下，进行搅拌并加入氢氧化钠，进行反应3-5h后，升温至温度为70-80℃的条件下，进行回流5-8min后，加入盐酸溶液，搅拌5-10min，制得中间体7，将中间体7溶于四氢呋喃中，加入锌粉和浓盐酸，在转速为200-300r/min，温度为40-50℃的条件下，进行反应3-5h后，降温至温度为0℃，加入氨水和氢氧化钠溶液，在温度为25-30℃的条件下，进行反应30-50min，制得中间体8；

反应过程如下：