[发明专利]一种抗氧剂的合成方法

权利要求书

1.一种抗氧剂的合成方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

步骤S1：将三氯化铝和四氯化碳加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为10-15℃的条件下，进行搅拌加入苯酚，在温度为40-45℃的条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体1，将中间体1和无水碳酸钾加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌并加入亚磷酸三乙酯，在温度为120-130℃的条件下，进行反应2-4h，制得中间体2，将中间体2、季戊四醇、二甲基锡加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为125-135℃的条件下，进行反应2-4h后，加入亚磷酸三乙酯，继续反应1-3h，制得中间体3；

步骤S2：将叔丁醇、多聚甲醛、乙醇钾加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为45-55℃的条件下，进行反应至多聚甲醛完全解聚，制得解聚液，将2,6-二叔丁基苯酚加入反应釜中，通入氮气去除氧气，在温度为20-30℃的条件下，滴加解聚液，滴加时间60-70min，进行反应4-5h，制得中间体4，将中间体3、中间体4、甲苯、四苯基锡加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为90-95℃的条件下，进行反应3-5h，制得中间体5；

步骤S3：中间体5和去离子水混合，在温度为110-120℃的条件下，进行回流10-20min，制得中间体6，将中间体6、盐酸羟胺、乙醇溶液加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为30-35℃的条件下，进行搅拌并加入氢氧化钠，进行反应3-5h后，升温至温度为70-80℃的条件下，进行回流5-8min后，加入盐酸溶液，搅拌5-10min，制得中间体7，将中间体7溶于四氢呋喃中，加入锌粉和浓盐酸，在转速为200-300r/min，温度为40-50℃的条件下，进行反应3-5h后，降温至温度为0℃，加入氨水和氢氧化钠溶液，在温度为25-30℃的条件下，进行反应30-50min，制得中间体8；

步骤S4：将硝酸钠、浓硫酸、去离子水加入反应釜中，在转速150-200r/min，温度为15-20℃的条件下，进行搅拌并加入苯酚，进行反应3-5h，制得中间体9，将去离子水加入反应釜，在转速为200-300r/min，温度为95-98℃的条件下，进行搅拌并加入铁粉和盐酸，搅拌3-5min后，加入中间体9并通入氯丙烯，进行反应2-3h，制得中间体10；

步骤S5：将中间体10、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、甲苯加入反应釜中，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌10-15min后，通入氮气排出空气，在温度为40-50℃的条件下，加入三乙胺进行反应4-5h，制得中间体11，将三聚氯氰溶于丙酮中，加入中间体8，在转速为150-200r/min，温度为40-50℃的条件下，进行反应3-5h后，加入中间体11，在温度为80-90℃的条件下，进行反应，制得中间体12，将纳米二氧化硅、乙醇、去离子水加入反应釜中，在频率为3-5MHz的条件下，进行超声处理10-15min后，调节pH值为4，加入中间体12，在温度为100-110℃的条件下，进行反应1-1.5h后，过滤去除滤液，制得抗氧剂。

2.根据权利要求1所述的一种抗氧剂的合成方法，其特征在于：步骤S1所述的三氯化铝、四氯化碳、苯酚的用量比为13g:25mL:7.5g，中间体1、无水碳酸钾、亚磷酸三乙酯的用量比为0.05mol:0.6g:0.15mol，中间体2、季戊四醇、亚磷酸三乙酯的用量摩尔比为1:2:1，二甲基锡用量为中间体2质量的0.8-1％。

3.根据权利要求1所述的一种抗氧剂的合成方法，其特征在于：步骤S2所述的叔丁醇、多聚甲醛、乙醇钾的用量比为30mL:0.05mol:0.001mol，2,6-二叔丁基苯酚和解聚液的用量比为30mL：0.02mol，中间体3、中间体4、甲苯、四苯基锡的用量比为0.05mol:0.1mol:40mL:0.8g。