[发明专利]黄酮类化合物的连续流微通道合成工艺

权利要求书

1.一种连续流合成式A所示黄酮类化合物的工艺，其特征在于：所述工艺以橙皮苷、碘单质为原料，在反应溶剂的存在下，于连续流微通道反应器中反应合成式A所示黄酮类化合物；

其中，n为0～3的整数，m为0～3的整数；

R₁各自独立的选自羟基、OR₄、；R₄选自苄基、

R₂各自独立的选自羟基、C_1～3烷基，或两个R₂连接成环，所述环为

R₃选自氢、羟基、C_1～3烷基。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述工艺包括以下步骤：

(1)取橙皮苷、碘单质和反应溶剂，混合得反应液；

(2)将反应液进料到连续流微通道反应器中进行反应，得反应后物料；

(3)反应结束后，将反应后物料进行后处理，得到式A所示黄酮类化合物。

3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述反应的条件为：压力：常压，反应液体积流速：2～9mL/min，反应温度：60～130℃、反应时间：0.5～7.0min；

或，所述反应的条件为：压力：5～15Bar，反应液体积流速：0.4～2.0mL/min，反应温度：120～180℃、反应时间：0.5～14.0min。

4.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述反应的条件为：压力：10Bar，反应液体积流速：1.0mL/min，反应温度：170℃、反应时间：2.7min。

5.根据权利要求2～4任一项所述的工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述碘单质与橙皮苷的摩尔比为(0.5～1.6)：1，优选为(1.1～1.5)：1；所述反应溶剂为吡啶、三乙胺、N-甲基吗啉、吗啉、二甲基甲酰胺中的一种或多种；所述橙皮苷与吡啶的质量体积比为20～60mg/ml。

6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述碘单质与橙皮苷的摩尔比为1.5：1；所述反应溶剂为吡啶；所述橙皮苷与吡啶的质量体积比为50mg/ml。

7.根据权利要求2～4任一项所述的工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述混合方式为将橙皮苷、碘单质和反应溶剂5～25℃下搅拌10～50min，优选为将橙皮苷、碘单质和反应溶剂在10℃下常压搅拌30min。

8.根据权利要求2～4任一项所述的工艺，其特征在于：步骤(3)中，所述后处理工艺为：除去反应后物料中的溶剂，调节pH至4～6，收集析出的固体，重结晶。

9.根据权利要求8所述的工艺，其特征在于：所述pH为5，所述重结晶的溶剂为丙酮，重结晶的温度室温，重结晶的时间为3小时。

10.根据权利要求1～9任一项所述的工艺，其特征在于：式A所示黄酮类化合物的结构为以下化合物中的任意一个：