[发明专利]一种锆酸钆/钽酸钆复合陶瓷及其制备方法

说明书

本发明属于无机非高温复合陶瓷材料技术领域，具体涉及一种锆酸钆/钽酸钆复合陶瓷及其制备方法。陶瓷所用原料为氧化钆、氧化锆和氧化钽，分别制备复合原材料锆酸钆和钽酸钆，按比例称量原料，将配好的原料在无水乙醇中混合后置于行星式球磨机中球磨，使其能够混合均匀，将混合后的粉末干燥后进行烧结；冷却取出烧结后的锆酸钆和钽酸钆样品进行研磨、按复合比例称量、球磨、干燥，将干燥后的粉末置于模具内压实，然后进行烧结。本发明工艺纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，适合批量生产，目的产品具有良好的热物理性能，有望作为新型耐高温，抗氧化，抗腐蚀抗陶瓷材料。

技术领域

本发明属于无机非高温复合陶瓷材料技术领域，具体涉及一种锆酸钆/钽酸钆复合陶瓷及其制备方法。

背景技术

稀土锆酸钆的化学式为Gd₂Zr₂O₇，具有烧绿石结构或萤石结构，与传统的8 YSZ相比，稀土锆酸钆晶体结构氧空位浓度比较高，增加声子散射，因此具有更低的热导率(1.390Wm^-1K^-1，1373K)，此外，稀土锆酸盐因其具有较高熔点、更好的高温相稳定性、较高的热膨胀系数(10.400×10^-6K^-1，1473K)等优点，被看做是一类很有应用前景的热障涂层陶瓷层材料。但是，相对传统热障涂层，锆酸钆具有较低的热膨胀系数，使其热循环寿命较低。王彩妹(天津大学， 2017)等通过对锆酸钆引入磷酸镧作为第二相，有效增加了材料的断裂韧性，但对于热膨胀系数的作用并未提及。

研究表明，稀土钽酸钆具有更高的使用温度(1600℃)、较高的热膨胀系数(11.021×10^-6K^-1，1273K)、更好的高温相稳定性且相变为二级相变(1450℃时由M相转为T相)、以及具有铁磁性的晶体结构，因此，钽酸钆可以作为第二相来改善锆酸钆的热物理性能和力学性能。

目前制备热障涂层材料的方法有固相合成法、溶胶-凝胶法、共沉淀法等。固相合成法是一种比较传统的方法，高温合成的步骤一般分为配料，球磨，过筛，压制成型，锻烧，产品。固相法工艺简单，成本低，并且有很好的操作性，有利于生产应用；但常规的固相法固相反应得到的样品粉末会有微观组织不均匀、容易引入外来杂质、成分会产生偏析等缺点。溶胶－凝胶法是一种水解反应，缩合反应，将含化学活性较高的化合物混合均匀后，以水为介质发生化学反应，在溶液中形成透明溶胶体系，溶胶经过陈化形成凝胶后，干燥、煅烧固化后得到最终纳米级粉体。这种方法制备粉体的优点是设备简单，工艺可控可调，产物粒径小且纯度高，分布均匀，烧成温度低。但是实验周期长，成本较高，细小的粉体容易团聚。共沉淀法是将按比例混好的反应物配成溶液，向溶液中加入沉淀剂，然后过滤去上清液、用去离子水或者无水乙醇把沉淀物洗涤后干燥、加热分解得到所需粉体的方法。共沉淀法简单易操作，烧成温度较低，反应条件易于控制，成本较低。缺点是沉淀物在洗涤、过滤、干燥过程中容易团聚而使粉体粒径变大，分散性差。本发明应用固相合成法，通过二次烧结，能得到纯的陶瓷材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种锆酸钆/钽酸钆复合陶瓷的制备方法，克服了传统方法的缺点，不仅纯度高，制备成本低，适合批量生产，而且有更好的热学性能和力学性能。

本发明所采用的技术方案是，一种锆酸钆/钽酸钆复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

1)按比例称量氧化钆和氧化锆，制备锆酸钆；

2)将称量好的原料氧化钆和氧化锆在无水乙醇中混合后置于行星式球磨机中球磨，使其能够混合均匀；

3)将混合后的粉末干燥；

4)将干燥后的粉末进行预烧结；冷却取出预烧结后的样品进行研磨、球磨、干燥，将干燥后的粉末进行第二次烧结，得到锆酸钆粉体材料。

5)按比例称量氧化钆和氧化钽，制备钽酸钆；