[发明专利]用于香紫苏醇氧化合成香紫苏内酯的催化剂有效

专利信息
申请号: 202110249528.2 申请日: 2021-03-08
公开(公告)号: CN112973725B 公开(公告)日: 2022-12-13
发明(设计)人: 马昱博;宋春雨;狄宁 申请(专利权)人: 重庆化工职业学院
主分类号: B01J23/889 分类号: B01J23/889;B01J37/08;B01J37/02;B01J37/18;B01J37/16;B01J37/14;C07D307/92
代理公司: 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 代理人: 张建
地址: 400020 重*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 用于 紫苏 氧化 合成 内酯 催化剂
【说明书】:

发明属于含有1个氧原子作为仅有的杂环原子且与氢化萘并呋喃稠合的含五元环杂环化合物技术领域,具体涉及用于香紫苏醇氧化合成香紫苏内酯的催化剂。所述催化剂包括无机氧化物担载的二氧化锰‑四氧化三钴。该催化剂反应选择性高,催化活性高。

技术领域

本发明属于含有1个氧原子作为仅有的杂环原子且与氢化萘并呋喃稠合的含五元环杂环化合物技术领域,具体涉及用于香紫苏醇氧化合成香紫苏内酯的催化剂。

背景技术

香紫苏内酯天然存在于雪茄和东方型香料烟中,含量0.1%时香气强烈且带有柏木及橡苔样木香和烟草香韵,0.1-5ppm时具有蘑菇和壤香的香韵。香紫苏内酯是一种优良的烟草增香矫味剂,可以提高烟草香味质量,使其更加柔和、醇绵;能够增大和提高食品的感官,可用于含有甜味佐料的食品中,增加食品的嗅觉效果;可以加重咖啡苦味,提高科菲的提神效果。其常应用于烟草香精、茶、槭树、胡椒和辛香风味中。此外,香紫苏内酯能够帮助增进变瘦身体,广泛应用于减肥产品中(“高锰酸钾氧化法制备香紫苏内酯反应废水的有效处理”,杨绍祥等,化学试剂,2016年第38卷第3期,第236页左栏第1段第1-9行,公开日2016年3月31日;“香紫苏内酯合成新工艺的研究”,翟周平,香料香精化妆品,2002年第6期,第1页左栏第1段第1-6行,公开日2002年12月31日)。

目前,香紫苏内酯主要以香紫苏醇为原料,经氧化、水解、酯化而得(“高锰酸钾氧化法制备香紫苏内酯反应废水的有效处理”,杨绍祥等,化学试剂,2016年第38卷第3期,第236页左栏第2段第1-2行,公开日2016年3月31日)。

然而,现阶段,香紫苏醇氧化合成香紫苏内酯的反应选择性不高,且所采用氧化剂易造成环境污染,或易爆炸,存在安全隐患。

发明内容

有鉴于此,本发明的目的在于提供一种用于香紫苏醇氧化合成香紫苏内酯的催化剂。采用该催化剂催化香紫苏醇氧化合成香紫苏内酯,反应选择性高,能够避免环境污染,并且能够避免易爆炸催化剂的使用。

为实现上述目的,本发明的技术方案为:

用于香紫苏醇氧化合成香紫苏内酯的催化剂,其包括无机氧化物担载的二氧化锰-四氧化三钴。

进一步,所述无机氧化物包括二氧化硅或氧化铝。

进一步,氧化锰的担载量为0.80wt%-2.65%wt。

进一步,四氧化三钴的担载量为8.00wt%-16.50wt%。

本发明的目的之二在于保护所述催化剂的制备方法,其包括以下步骤:

A.将无机氧化物于空气气氛下,在600℃下焙烧6-8小时后冷却至室温得到载体;

B.将硝酸锰和硝酸钴溶于水中得到混合液;将载体加入到混合液中,静置后在100-120℃下烘干2-4h,随后在空气气氛中,400-600℃焙烧3-6h,然后在氢气气氛中,400-600℃还原3-6h;

C.将步骤B还原所得固体在空气气氛中,400-600℃下焙烧3-6h;随后将焙烧所得固体在氢气气氛中,400-600℃还原3-6h;

D.将步骤C还原所得固体在空气气氛中,400-600℃下焙烧3-6h;接着将焙烧所得固体一氧化碳气氛中,400-600℃还原3-6h;

E.将步骤D还原所得固体在空气气氛中,400-600℃下焙烧3-6h,随后将焙烧所得固体在氢气气氛中,400-600℃还原3-6h;再讲还原所得固体在空气气氛中,400-600℃下焙烧3-6h。

进一步,硝酸锰和硝酸钴的质量比为0.2-0.6:2.2-2.4。

进一步,步骤B中,载体的用量为与硝酸锰的质量比为10:0.2-0.6。

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