[发明专利]用于香紫苏醇氧化合成香紫苏内酯的催化剂有效
申请号: | 202110249528.2 | 申请日: | 2021-03-08 |
公开(公告)号: | CN112973725B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 马昱博;宋春雨;狄宁 | 申请(专利权)人: | 重庆化工职业学院 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;B01J37/08;B01J37/02;B01J37/18;B01J37/16;B01J37/14;C07D307/92 |
代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 | 代理人: | 张建 |
地址: | 400020 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 紫苏 氧化 合成 内酯 催化剂 | ||
1.香紫苏醇氧化合成香紫苏内酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将催化剂、香紫苏醇、甲乙酮-水溶剂体系、碳酸钠和溴化钾依次加入到反应釜中,于10-15转/min转速下,加热至30-40℃,并以30-40ml/min的速率持续通入臭氧,反应0.5-1.5h;所述催化剂包括无机氧化物担载的二氧化锰-四氧化三钴;所述无机氧化物包括二氧化硅或氧化铝;二氧化锰的担载量为0.80wt%-2.65wt%;四氧化三钴的担载量为8.00wt%-16.50wt%。
2.权利要求1所述的香紫苏醇氧化合成香紫苏内酯的方法,其特征在于,所述催化剂的制备方法,包括以下步骤:
A.将无机氧化物于空气气氛下,在600℃下焙烧6-8h后冷却至室温得到载体;
B.将硝酸锰和硝酸钴溶于水中得到混合液;将载体加入到混合液中,静置后在100-120℃下烘干2-4h,随后在空气气氛中,400-600℃焙烧3-6h,然后在氢气气氛中,400-600℃还原3-6h;
C.将步骤B还原所得固体在空气气氛中,400-600℃下焙烧3-6h;随后将焙烧所得固体在氢气气氛中,400-600℃还原3-6h;
D.将步骤C还原所得固体在空气气氛中,400-600℃下焙烧3-6h;接着将焙烧所得固体一氧化碳气氛中,400-600℃还原3-6h;
E.将步骤D还原所得固体在空气气氛中,400-600℃下焙烧3-6h,随后将焙烧所得固体在氢气气氛中,400-600℃还原3-6h;再将还原所得固体在空气气氛中,400-600℃下焙烧3-6h。
3.根据权利要求2所述的香紫苏醇氧化合成香紫苏内酯的方法,其特征在于,硝酸锰和硝酸钴的质量比为0.2-0.6:2.2-2.4。
4.根据权利要求3所述的香紫苏醇氧化合成香紫苏内酯的方法,其特征在于,步骤B中,载体的用量为与硝酸锰的质量比为10:0.2-0.6。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的香紫苏醇氧化合成香紫苏内酯的方法,其特征在于,催化剂、香紫苏醇、碳酸钠和溴化钾的质量比为1-3:100:2-4:1-3。
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