[发明专利]一种生产甘草酸二铵的新方法在审
申请号: | 202110246748.X | 申请日: | 2021-03-05 |
公开(公告)号: | CN113004366A | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 陈海龙;陈振鸿;寮渭萍 | 申请(专利权)人: | 陕西富捷药业有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 北京化育知识产权代理有限公司 11833 | 代理人: | 涂琪顺 |
地址: | 713800 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 甘草 酸二铵 新方法 | ||
1.一种生产甘草酸二铵的新方法,包括以下步骤:步骤一,加热回流;步骤二,搅拌过滤;步骤三,添加溶解;步骤四,重结晶;其特征在于:
其中在上述步骤一中,以甘草酸A为制备原料,与氢氧化钠混合加热回流反应,加热温度控制为90℃,回流反应12h;
其中在上述步骤二中,将步骤一回流反应完成的溶液降温至温度为0℃,边缓慢搅拌边加入盐酸溶液调节pH至1-2,盐酸的滴加过程中温度控制不超过4℃,待有白色晶体析出,保温1h进行过滤,得白色固体;
其中在上述步骤三中,将步骤二得到的白色固体溶于无水乙醇中,加入氨水,调节pH至7.0-8.0,使得甘草酸二铵盐生成,氨水和氯化铵的加入过程温度为50℃,搅拌30min后冷却至10-15℃;
其中在上述步骤四中,从步骤三得到的物质中分离得到甘草酸二铵精盐;且分离的方法为将所得物进行酸或醇的重结晶。
2.根据权利要求1所述的一种生产甘草酸二铵的新方法,其特征在于:所述步骤二中,过滤后,所得白色固体用pH为1-2的盐酸水溶液洗涤一次以上。
3.根据权利要求1所述的一种生产甘草酸二铵的新方法,其特征在于:所述步骤四中,重结晶的方法为先将酸或醇加热,再加入步骤三所得的物质,加热回流,溶液清澈后,加入活性炭脱色、过滤、滤液静止析晶,且重结晶进行多次。
4.根据权利要求1所述的一种生产甘草酸二铵的新方法,其特征在于:所述步骤四中,进行酸或醇的重结晶使用的酸为乙酸,浓度为80%-85%;醇为乙醇,浓度75%-80%。
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