[发明专利]一种极速升温-气氛可变-重量实时的热分析装置及应用有效

专利信息
申请号: 202110245900.2 申请日: 2021-03-05
公开(公告)号: CN112986327B 公开(公告)日: 2022-05-31
发明(设计)人: 张圆圆;任磊;杨凤玲;程芳琴;张锴 申请(专利权)人: 山西大学
主分类号: G01N25/26 分类号: G01N25/26
代理公司: 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 代理人: 程园园
地址: 030006 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 升温 气氛 可变 重量 实时 分析 装置 应用
【说明书】:

本发明提供的一种极速升温‑气氛可变‑重量实时的热分析装置及应用,包括有炉体反应装置、固定保护装置、样品称量装置及电控装置;其中样品称量装置中利用压力传感器代替传统热天平,结合移动炉体,实现宏观样品量(g~kg级)的测量,而且避免了移动测量物件产生的振动所带来的质量误差,同时采用耐腐蚀材料突破了热天平容易被腐蚀导致的局限性;可实现多种燃烧氛围与极速升温的任意组合,极大的提高了适用范围;可精确测量样品的热爆裂量,为后期热爆裂行为的研究提供了有效途径。

技术领域

本发明涉及加热实验设备领域,尤其涉及一种极速升温-气氛可变-重量实时的热分析装置及应用。

背景技术

热分析仪是一种对样品进行热重分析和热重微分测量的仪器。市面上一般的热重分析仪均体积小,精度要求高,所测样品量少,其测量范围大多≤100mg,无法满足大样品量的测试要求。目前对尺寸和质量较大的“大试样”进行热重分析,只能通过管式炉加热前后的质量差来表征它的总体反应情况,而无法了解它在加热过程中的实时反应情况,有一定的局限性。样品量的制约和现有热重分析仪对苛刻使用环境的限制,导致热重分析仪只能用于实验室研究(如:热解、燃烧、气化),而无法面向企业实际现场测试。此外,目前热天平对样品所处气氛要求高,主要使用惰性气体(如氮气、氩气等)或氧化性气氛(如空气、氧气等)或其他气氛(如二氧化碳等),仅极少数热天平能用于腐蚀性气氛(如氯气、二氧化硫、水蒸气),对试样气氛有一定的局限性。而且普遍采用程序升温,无法实现各种气氛下的恒温进样。这些问题的存在极大地影响了研究效率,阻碍了该项技术模拟实际工业过程的研究进展。随着研究要求越来越高,为使热重分析条件更接近实际,热重分析结果更具代表性,开发在大样品量(g~kg级)下,实现升温极速、气氛可控、能够面向工业化的热重分析装置具有重要的实际意义。

中国发明专利CN 101799242 A公布了一种可控快速升温天平反应炉。通过利用天平升降机的移动使样品迅速进入高温炉反应区,实现快速升温和恒温实验。但是该方法由于移动天平升降机导致天平无法在较短时间平稳,从而产生极大误差,无法较为精确测量。中国发明专利CN 107271320 A公布了一种可实现快速升温的热重分析仪,然而该设备实现恒温进样的方法也是通过天平升降机移动天平,也会产生较大误差。中国发明专利CN104614272 A公布了一台高温加压热天平的应用方法,该热天平通过移动压力罐来实现恒温进样,解决了移动天平导致较大误差的问题。然而目前所出现的发明专利中,热分析中所用到的称量工具全部为天平,由于分析天平易被气体腐蚀从而影响测量精确,需要用保护气体保护天平室,检修频繁,使用环境苛刻,不适合用于工业检测。

干燥、热解、燃烧、气化等热转化过程,是能源化工领域、节能环保领域等多个行业中涉及的共性过程,对这些热转化过程的精确衡量对工业过程的控制意义重大。目前热重分析仪是在实验室研究上述过程的主流分析仪器,但从工业现场到实验室分析存在较大滞后性,无法及时反映运行现场情况,且实验室热重分析仪分析样品量有限,很难分析一些工业过程中的块状试样。此外,一些特殊行业如成型物料的热转化过程(型煤热解、型煤燃烧)或高水分物料的热转化过程(污泥燃烧、煤泥燃烧)等还伴随有热爆裂过程发生,此热爆裂行为直接影响到物料在反应装置内的停留时间,进而影响其热转化效率,但目前尚没有精确衡量宏观物料热爆裂行为的装置及方法。

发明内容

为解决现有技术的缺点和不足,提供一种极速升温-气氛可变-重量实时的热分析装置及应用,从而可解决装置使用过程中移动测量物件产生的振动所带来的质量误差、热天平易被腐蚀、燃烧氛围与极速升温无法任意组合导致的适用性低及样品的热爆裂量无法精确测量的问题。

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