[发明专利]一种极速升温-气氛可变-重量实时的热分析装置及应用

权利要求书

1.一种极速升温-气氛可变-重量实时的热分析装置，其特征在于：包括有炉体反应装置(1)、固定保护装置(2)、样品称量装置(3)及电控装置(4)，所述炉体反应装置(1)包括有刚玉反应管(5)和反应外壳(6)，所述刚玉反应管(5)嵌于反应外壳(6)内且在径向变小位置设置有第一密封圈(7)，下部设置有排气管(12)，所述反应外壳(6)内部设置有样品冷却区(8)和样品加热区(9)，所述样品冷却区(8)设置有进水管(10)和出水管(11)，所述固定保护装置(2)包括有刚玉套管(13)及保护外壳(14)，所述刚玉套管(13)置于保护外壳(14)内，上端超出保护外壳(14)，内部设置有第二密封圈(16)，所述保护外壳(14)上设置有进气管(15)，所述进气管(15)的末端插入刚玉套管(13)内，所述样品称量装置(3)包括有凸起式强磁性材料(17)、铂金丝吊绳(18)、热电偶(19)和反应坩埚(20)，所述铂金丝吊绳(18)的一端与凸起式强磁性材料(17)连接，另一端与反应坩埚(20)连接，所述热电偶(19)连接于铂金丝吊绳(18)，且与反应坩埚(20)相接触，以实现样品温度的实时测量，所述电控装置(4)包括有测量元件密闭腔体(21)、电磁铁(22)及薄膜压力传感器(23)，所述电磁铁(22)嵌合于测量元件密闭腔体(21)内，所述的薄膜压力传感器(23)与电磁铁(22)下表面紧密贴合。

2.根据权利要求1所述的一种极速升温-气氛可变-重量实时的热分析装置，其特征在于：所述凸起式强磁性材料(17)采用耐腐蚀的软磁材料。

3.根据权利要求1所述的一种极速升温-气氛可变-重量实时的热分析装置，其特征在于：所述电磁铁(22)的外表面包裹有耐腐蚀材料，内部的铁芯不会发生磁化现象。

4.根据权利要求1所述的一种极速升温-气氛可变-重量实时的热分析装置，其特征在于：所述薄膜压力传感器(23)的外表面包覆有耐腐蚀材料。

5.一种极速升温-气氛可变-重量实时的热分析装置的应用，其特征在于：步骤如下：

步骤1，开启电磁铁(22)和薄膜压力传感器(23)，电磁铁(22)对凸起式强磁性材料(17)的吸引而压迫薄膜压力传感器(23)，实现清零；

步骤2，将1g～1000g样品放入反应坩埚(20)中，向上移动反应外壳(6)，直至与刚玉反应管(5)外的第一密封圈(7)接触，完成密封；

步骤3，开始热转化或热爆裂实验：

A、恒温干燥：初始状态，反应坩埚(20)处于样品冷却区(8)；向刚玉反应管(5)及刚玉套管(13)内通入空气，开始对样品加热区(9)进行加热，温度达到设定的干燥温度后，向上移动刚玉反应管(5)和反应外壳(6)，直至刚玉反应管(5)的上端与刚玉套管(13)内的第二密封圈(16)紧密接触时，停止移动，此时反应坩埚(20)完全至于样品加热区(9)中央，启动计算机的数据采集软件对薄膜压力传感器(23)的数据进行采集；

B、恒温热解：初始状态，反应坩埚(20)处于样品冷却区(8)；向刚玉反应管(5)及刚玉套管(13)内通入惰性气体或者还原性气体，开始对样品加热区(9)进行加热，温度达到设定的热解温度后，向上移动刚玉反应管(5)和反应外壳(6)，直至刚玉反应管(5)的上端与刚玉套管(13)内的第二密封圈(16)紧密接触时，停止移动，此时反应坩埚(20)完全至于样品加热区(9)中央，启动计算机的数据采集软件对薄膜压力传感器(23)的数据进行采集；

C、恒温燃烧：初始状态，反应坩埚(20)处于样品冷却区(8)；向刚玉反应管(5)及刚玉套管(13)内通入氧化性气体，开始对样品加热区(9)进行加热，温度达到设定的燃烧温度后，向上移动刚玉反应管(5)和反应外壳(6)，直至刚玉反应管(5)的上端与刚玉套管(13)内的第二密封圈(16)紧密接触时，停止移动，此时反应坩埚(20)完全至于样品加热区(9)中央，启动计算机的数据采集软件对薄膜压力传感器(23)的数据进行采集；

D、恒温气化：初始状态，反应坩埚(20)处于样品冷却区(8)；向刚玉反应管(5)及刚玉套管(13)内通入气化剂，开始对样品加热区(9)进行加热，温度达到设定的气化温度后，向上移动刚玉反应管(5)和反应外壳(6)，直至刚玉反应管(5)的上端与刚玉套管(13)内的第二密封圈(16)紧密接触时，停止移动，此时反应坩埚(20)完全至于样品加热区(9)中央，启动计算机的数据采集软件对薄膜压力传感器(23)的数据进行采集；

E、恒温热爆：初始状态，反应坩埚(20)处于样品冷却区(8)；向刚玉反应管(5)及刚玉套管(13)内通入目标气体，开始对样品加热区(9)进行加热，温度达到设定的目标温度后，向上移动刚玉反应管(5)和反应外壳(6)，直至刚玉反应管(5)的上端与刚玉套管(13)内的第二密封圈(16)紧密接触时，停止移动，此时反应坩埚(20)完全至于样品加热区(9)中央，启动计算机的数据采集软件对薄膜压力传感器(23)的数据进行采集；

F、程序升温热解：初始状态，反应坩埚(20)处于样品冷却区(8)；向刚玉反应管(5)及刚玉套管(13)内通入惰性气体，向上移动刚玉反应管(5)和反应外壳(6)，直至刚玉反应管(5)的上端与刚玉套管(13)内的第二密封圈(16)紧密接触时，停止移动，此时反应坩埚(20)完全至于样品加热区(9)中央，开始对样品加热区(9)进行加热，同时启动计算机的数据采集软件对薄膜压力传感器(23)的数据进行采集；

G、程序升温燃烧：初始状态，反应坩埚(20)处于样品冷却区(8)；向刚玉反应管(5)及刚玉套管(13)内通入氧化性气体，向上移动刚玉反应管(5)和反应外壳(6)，直至刚玉反应管(5)的上端与刚玉套管(13)内的第二密封圈(16)紧密接触时，停止移动，此时反应坩埚(20)完全至于样品加热区(9)中央，开始对样品加热区(9)进行加热，同时启动计算机的数据采集软件对薄膜压力传感器(23)的数据进行采集；

步骤4，待实验完成后，停止计算机的数据采集软件，向下移动刚玉反应管(5)和反应外壳(6)，使反应坩埚(20)处于样品冷却区(8)中进行快速冷却，待样品完全冷却后，向下移动反应外壳(6)，取出反应坩埚(20)。