[发明专利]一种基于三氟甲磺酸/对甲苯磺酸催化制备[60]富勒烯四氢喹啉衍生物的方法有效
| 申请号: | 202110244641.1 | 申请日: | 2021-03-05 |
| 公开(公告)号: | CN113024464B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
| 发明(设计)人: | 刘雄;王兴宇;李法宝;吴非伦;尹少杰;刘思江 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
| 主分类号: | C07D221/18 | 分类号: | C07D221/18 |
| 代理公司: | 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 | 代理人: | 王敏锋 |
| 地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 三氟甲磺酸 甲苯 催化 制备 60 富勒烯四氢 喹啉 衍生物 方法 | ||
1.一种基于三氟甲磺酸和一水合对甲苯磺酸催化制备[60]富勒烯四氢喹啉衍生物的方法,其步骤是:
S01以多聚甲醛和芳香伯胺为原料,以三氟甲磺酸和一水合对甲苯磺酸的混合物为催化剂,以邻二氯苯为溶剂,在空气中加热反应;
S02再将[60]富勒烯加入反应液加热反应生成[60]富勒烯四氢喹啉衍生物,合成方程式为:
其中,所述[60]富勒烯四氢喹啉衍生物选自以下化合物:
中的一种;
所述的[60]富勒烯、芳香伯胺、多聚甲醛、三氟甲磺酸、一水合对甲苯磺酸的投料摩尔比为1:(5~15):(5~15):(0~10):(0~10),所述溶剂邻二氯苯的用量为4-6mL,所述步骤S01的反应时间为5~10min,所述步骤S01和步骤S02的反应加热温度为120~160℃。
2.根据权利要求1所述的制备[60]富勒烯四氢喹啉衍生物的方法,其特征在于:所述的[60]富勒烯、芳香伯胺、多聚甲醛、三氟甲磺酸、一水合 对甲苯磺酸的投料摩尔比为1:10:10:10:2。
3.根据权利要求1~2任一项所述的制备[60]富勒烯四氢喹啉衍生物的方法,其特征在于:所述步骤具体为:在反应容器中加入多聚甲醛、芳香伯胺、三氟甲磺酸和一水合 对甲苯磺酸组成的混合催化剂,再加入邻二氯苯,并用超声仪超声使反应物和催化剂溶解,在140℃的恒温下加热并搅拌反应物,反应5min,再向反应物中加入[60]富勒烯,进行二次反应,二次反应完成后将反应混合物先通过短硅胶柱粗滤,去除不溶性物质,溶剂减压蒸出,之后残留物用层析柱层析分离,以二硫化碳为洗脱剂,首先被分离出的是未反应的[60]富勒烯,然后即是[60]富勒烯四氢喹啉衍生物。
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