[发明专利]一种基于三氟甲磺酸/对甲苯磺酸催化制备[60]富勒烯四氢喹啉衍生物的方法有效

专利信息
申请号: 202110244641.1 申请日: 2021-03-05
公开(公告)号: CN113024464B 公开(公告)日: 2022-05-13
发明(设计)人: 刘雄;王兴宇;李法宝;吴非伦;尹少杰;刘思江 申请(专利权)人: 湖北大学
主分类号: C07D221/18 分类号: C07D221/18
代理公司: 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 代理人: 王敏锋
地址: 430062 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 三氟甲磺酸 甲苯 催化 制备 60 富勒烯四氢 喹啉 衍生物 方法
【权利要求书】:

1.一种基于三氟甲磺酸和一水合对甲苯磺酸催化制备[60]富勒烯四氢喹啉衍生物的方法,其步骤是:

S01以多聚甲醛和芳香伯胺为原料,以三氟甲磺酸和一水合对甲苯磺酸的混合物为催化剂,以邻二氯苯为溶剂,在空气中加热反应;

S02再将[60]富勒烯加入反应液加热反应生成[60]富勒烯四氢喹啉衍生物,合成方程式为:

其中,所述[60]富勒烯四氢喹啉衍生物选自以下化合物:

中的一种;

所述的[60]富勒烯、芳香伯胺、多聚甲醛、三氟甲磺酸、一水合对甲苯磺酸的投料摩尔比为1:(5~15):(5~15):(0~10):(0~10),所述溶剂邻二氯苯的用量为4-6mL,所述步骤S01的反应时间为5~10min,所述步骤S01和步骤S02的反应加热温度为120~160℃。

2.根据权利要求1所述的制备[60]富勒烯四氢喹啉衍生物的方法,其特征在于:所述的[60]富勒烯、芳香伯胺、多聚甲醛、三氟甲磺酸、一水合 对甲苯磺酸的投料摩尔比为1:10:10:10:2。

3.根据权利要求1~2任一项所述的制备[60]富勒烯四氢喹啉衍生物的方法,其特征在于:所述步骤具体为:在反应容器中加入多聚甲醛、芳香伯胺、三氟甲磺酸和一水合 对甲苯磺酸组成的混合催化剂,再加入邻二氯苯,并用超声仪超声使反应物和催化剂溶解,在140℃的恒温下加热并搅拌反应物,反应5min,再向反应物中加入[60]富勒烯,进行二次反应,二次反应完成后将反应混合物先通过短硅胶柱粗滤,去除不溶性物质,溶剂减压蒸出,之后残留物用层析柱层析分离,以二硫化碳为洗脱剂,首先被分离出的是未反应的[60]富勒烯,然后即是[60]富勒烯四氢喹啉衍生物。

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