[发明专利]一种高纯结晶二氧化硅颗粒的制备方法

说明书

本发明公开了一种大颗粒高纯、超高纯结晶二氧化硅的制备方法，首先以粒径50μm以上的非晶态二氧化硅粉末为原料，再经过水热法或高温处理得到结晶二氧化硅。本发明所得结晶二氧化硅粒度分布范围为45～400μm，杂质元素总含量低于20ppm或30ppb，采用简单可控的制备工艺人工合成大颗粒高纯、超高纯结晶二氧化硅，可为解决高新科技领域大颗粒高纯、超高纯结晶二氧化硅材料不足的现状提供新方法。

技术领域

本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种高纯、超高纯结晶二氧化硅颗粒的制备方法。

背景技术

结晶二氧化硅材料在集成电路、石英玻璃和电子材料等众多技术高新领领域，以及光学、光纤、航空、军事工业等领域都有越来越重要的作用。随着我国高品位天然水晶矿的不断开釆，产量和质量重复性都逐渐降低，而超高纯石英提纯技术被部分国家垄断控制，使得我国对高纯石英原料的进口加剧。

大颗粒高纯结晶二氧化硅是石英材料加工的原料，通过人工制备的方法可以得到稳定可靠的产品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大颗粒高纯、超高纯结晶二氧化硅的制备方法，以大颗粒高纯、超高纯非晶态二氧化硅为原料，经水热或高温处理得到结晶二氧化硅，所得结晶二氧化硅具体为方石英晶型和石英晶型等，且涉及的工艺简单，操作方便，绿色环保。

为实现上述目的，本发明采用的一种技术方案为：

一种高纯结晶二氧化硅颗粒的制备方法，包括如下步骤：

1)以粒径50μm以上的非晶态二氧化硅粉末为原料，按一定固液比加入矿化剂溶液，混合均匀得反应溶液；

2)在密封条件下，将所得反应溶液加热进行水热反应；

3)自然冷却至室温，进行水洗(至粉体呈中性)、过滤，干燥，即得所述高纯结晶二氧化硅颗粒。

上述方案中，所述非晶态二氧化硅可选用高纯非晶态球形二氧化硅等，其粒径D₅₀为50μm以上，比表面积为150～600m²/g，杂质元素总含量小于小于20ppm或30ppb。

上述方案中，所述高纯非晶态球形二氧化硅的粒径D₅₀为50～150μm。

上述方案中，所述高纯结晶二氧化硅颗粒的粒径为45～400μm，杂质元素总含量小于20ppm。

上述方案中，所述高纯非晶态球形二氧化硅以高纯水玻璃、高纯四氯化硅或高纯有机硅为原料进行水解制得。

上述方案中，所述矿化剂溶液为硼砂-Na₂CO₃缓冲溶液，其浓度为0.03～0.5mol/L(硼砂和Na₂CO₃的总浓度)。

上述方案中，所述非晶态二氧化硅与矿化剂溶液的固液比为1:(5～18)。

优选的，所述非晶态二氧化硅与矿化剂溶液的固液比为1:(11～14)，硼砂-Na₂CO₃缓冲溶液的pH值为10～10.5时，适用于方石英晶型二氧化硅晶体的生长；所述非晶态二氧化硅与矿化剂的固液比为1:(8～11)时，硼砂-Na₂CO₃缓冲溶液的pH值为11～11.5时，适用于石英晶型结晶二氧化硅的生长。

更优选的，所述非晶态二氧化硅与矿化剂的固液比为1:13，硼砂-Na₂CO₃缓冲溶液的pH值为10.2时，适用于方石英晶型二氧化硅晶体的生长。

优选的，所述非晶态二氧化硅与矿化剂的固液比为1:9时，硼砂-Na₂CO₃缓冲溶液的pH值为11.2时，适用于石英晶型结晶二氧化硅的生长。