[发明专利]一种SiBCN陶瓷先驱体及其合成方法有效
| 申请号: | 202110242944.X | 申请日: | 2021-03-05 |
| 公开(公告)号: | CN113024819B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
| 发明(设计)人: | 邵长伟;龙鑫;王兵;王应德;王小宙;苟燕子;韩成 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
| 主分类号: | C08G77/56 | 分类号: | C08G77/56;C08G77/62;C08G79/08;C04B35/583;C04B35/589 |
| 代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 陈俊好 |
| 地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 sibcn 陶瓷 先驱 及其 合成 方法 | ||
1.一种SiBCN陶瓷先驱体的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:按物质的量比1:1称取癸硼烷和有机硅化合物;所述有机硅化合物为含有两个或以上胺基且同时含有硅基的小分子;所述有机硅化合物为1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚、[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺和八甲基环四硅氮烷中的一种;
S2:将所述癸硼烷溶解在无水四氢呋喃中,获得癸硼烷溶液;
将所述有机硅化合物溶解在无水四氢呋喃中,获得有机硅化合物溶液;
S3:选取带有搅拌的反应釜,将反应釜内的空气置换为惰性气体,然后将所述癸硼烷溶液加入到反应釜;
S4:在搅拌条件下,向反应釜中加入有机硅化合物溶液;
S5:加料完毕后,继续在室温下搅拌10~20h,然后在60℃恒温水浴条件下减压蒸馏10~20h,得到SiBCN陶瓷先驱体。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚的结构式如下:
所述[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺的结构式如下:
所述八甲基环四硅氮烷的结构式如下:
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在步骤S2中,所述癸硼烷溶液中癸硼烷的物质的量浓度为0.2~0.6mol/L;
所述有机硅化合物溶液中有机硅化合物的物质的量浓度为0.2~0.6mol/L。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在步骤S3中,所述惰性气体为氮气或氩气,浓度大于99.9%。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述惰性气体的通入速度为0.5~2L/min。
6.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在步骤S4中,所述有机硅化合物溶液的加入速度为5~20mL/min。
7.一种SiBCN陶瓷先驱体,其特征在于,由权利要求1~6任一项所述合成方法合成得到。
8.如权利要求7所述的SiBCN陶瓷先驱体,其特征在于,所述SiBCN陶瓷先驱体的数均分子量为2053~4037,重均分子量为2279~9090,分子量分散度为1.11~2.25,可溶解于四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中。
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