[发明专利]一种SiBCN陶瓷先驱体及其合成方法

说明书

本发明公开一种SiBCN陶瓷先驱体及其合成方法，该SiBCN陶瓷先驱体的合成方法以癸硼烷和有机硅化合物为原料，利用癸硼烷和有机硅化合物的脱氢缩合反应，简单高效的合成了新的SiBCN陶瓷先驱体，反应在室温条件下即可进行，合成产率达到82wt％以上，除氢气外无其他副产物，原子利用率高，便于规模化生产，而且合成的Si‑C‑N‑B多元陶瓷先驱体的溶解性好、陶瓷产率高，适应于多种溶液加工工艺以制备复杂形状的陶瓷材料。

技术领域

本发明涉及新材料技术领域，尤其是一种SiBCN陶瓷先驱体及其合成方法。

背景技术

聚硼硅氮烷是一种制备多元复合陶瓷材料的重要先驱体，通过不同的加工成型方法结合高温无机化，能够制备各种形态的陶瓷材料，比如SiBCN陶瓷纤维、SiBN陶瓷纤维、SiBCN陶瓷基复合材料等，还可以用于增强其他碳材料的抗氧化性能。国内外研究者构建了多种多样的SiBCN陶瓷先驱体，有些是通过Si-N主链聚合物添加硼元素改性得到，有些是直接通过氯硅烷和氯硼烷进行共氨解聚合得到。由于硼、氮、硅等元素共价键形成方法，这些合成产物往往是多支化的聚合物，而且合成过程需要低温条件，同时还会产生相当数量的副产物。

发明内容

本发明提供一种SiBCN陶瓷先驱体及其合成方法，用于克服现有技术中合成产物为多支化的聚合物，合成过程需要低温条件且会产生相当数量的副产物等缺陷。

为实现上述目的，本发明提出一种SiBCN陶瓷先驱体的合成方法，包括以下步骤：

S1：按物质的量比1:1称取癸硼烷和有机硅化合物；

S2：将所述癸硼烷溶解在无水四氢呋喃中，获得癸硼烷溶液；

将所述有机硅化合物溶解在无水四氢呋喃中，获得有机硅化合物溶液；

S3：选取带有搅拌的反应釜，将反应釜内的空气置换为惰性气体，然后将所述癸硼烷溶液加入到反应釜；

S4：在搅拌条件下，向反应釜中加入有机硅化合物溶液；

S5：加料完毕后，继续在室温下搅拌10～20h，然后在60℃恒温水浴条件下减压蒸馏10～20h，得到SiBCN陶瓷先驱体

为实现上述目的，本发明还提出一种SiBCN陶瓷先驱体，由上述所述合成方法合成得到。

与现有技术相比，本发明的有益效果有：

本发明提供的SiBCN陶瓷先驱体的合成方法以癸硼烷(B₁₀H₁₄)和有机硅化合物为原料，利用癸硼烷和有机硅化合物的脱氢缩合反应，简单高效的合成了新的SiBCN陶瓷先驱体，反应在室温条件下即可进行，合成产率达到90wt％以上，除氢气外无其他副产物，原子利用率高，便于规模化生产，而且合成的Si-C-N-B多元陶瓷先驱体的溶解性好、陶瓷产率高，适应于多种溶液加工工艺以制备复杂形状的陶瓷材料。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

图1为本发明实施例1中SiBCN陶瓷先驱体的红外光谱图；

图2为本发明实施例1中SiBCN陶瓷先驱体的XPS元素分析谱图；

图3为本发明实施例1中SiBCN陶瓷先驱体的热失重曲线图；

图4为本发明实施例1、2、3中SiBCN陶瓷先驱体的红外光谱对比图。

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式