[发明专利]一种硒掺杂的富锂锰基正极材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110242324.6 | 申请日: | 2021-03-05 |
公开(公告)号: | CN112599783B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 纪效波;陈军;侯红帅;邹国强 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/131;H01M10/0525;C01G53/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 长沙智路知识产权代理事务所(普通合伙) 43244 | 代理人: | 张毅 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 富锂锰基 正极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硒掺杂的富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、混合物料的制备:按照分子式为Li[LixMnyNizCo1-x-y-z]O2的比例,将理论计算比为MnyNizCo1-x-y-z的过渡金属氧化物前驱体与锂源混合均匀,得到分子式为Li[LixMnyNizCo1-x-y-z]O2的混合物前驱体,其中,x=0.2,0.1<z<y<0.8;
S2、锂化固溶:将步骤S1所得的混合物前驱体进行煅烧,将煅烧产物研磨均匀,获得富锂锰基正极材料;
S3、硒化掺杂:将步骤S2所得的富锂锰基正极材料与硒粉混合均匀,得到均匀混合物料,将该均匀混合物料进行硒化,获得硒化的富锂锰基正极材料;
S4、硒化后处理:将步骤S3中获得的硒化富锂锰基正极材料分散于二硫化碳溶液中洗涤,过滤,接着酒精洗涤,干燥,获得硒掺杂的富锂锰基正极材料;
硒以阴离子形态分布于层状富锂锰基正极材料中,所述正极材料中硒呈-3价;所述硒掺杂的层状富锂锰基正极材料的化学通式为mLi2MnO3-δSe2δ/3•(1-m)LiTMO2-δSe2δ/3,其中,TM为Ni、Co和Mn中的至少一种元素,0.2≤m≤0.8,0<δ<2;按质量百分数计,所述正极材料中硒含量为0~5%。
2.根据权利要求1所述的硒掺杂的富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述过渡金属氧化物前驱体为碳酸盐、氢氧化物、醋酸盐中的至少一种;和/或,所述锂源为碳酸锂、一水合氢氧化锂、氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的硒掺杂的富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,锂源的质量过量系数为3%~10%。
4.根据权利要求1所述的硒掺杂的富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,在氧化氛围下煅烧,采用两段煅烧方式,第一段煅烧在500~700℃下煅烧5~10h,第二段煅烧在800~900℃下煅烧10~15h。
5.根据权利要求1所述的硒掺杂的富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中在惰性气氛下进行硒化,气流量为5~10mL/min。
6.根据权利要求1所述的硒掺杂的富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,硒化温度为500~900℃,升温速率为1~5℃/min。
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