[发明专利]一种1,3-丙二醇的制备方法

权利要求书

1.一种1,3-丙二醇的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：

A、酯化反应

将甘油法生产环氧氯丙烷的中间产物1,3-二氯丙醇与酯化反应催化剂按照其重量比100：1～10加到酯化反应釜中，搅拌加热至温度60～70℃，接着按照酯化剂与1,3-二氯丙醇的摩尔比2～3：1加入酯化剂，搅拌加热至温度100～120℃，在这个温度下搅拌反应3～5h，酯化反应物冷却分离，得到酯化反应固相工业盐与酯化反应液相；所述酯化反应催化剂是一种或多种选自苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵或十二烷基三甲基氯化铵的季铵盐催化剂；所述的酯化剂是一种选自甲酸钠、乙酸钠或乙酸钾的一元羧酸盐；

B、脱水反应

将步骤A得到的酯化反应液相输送至装有脱水催化剂的脱水反应器中，在温度180～280℃与体积空速0.2～2h^-1的条件下进行脱水反应，得到一种脱水反应产物；

C、加氢反应

将步骤B得到的脱水反应产物输送至装有加氢催化剂的固定床反应器中，在温度50～120℃、压力2～10MPa与体积空速0.2～3h^-1的条件下进行加氢反应，得到一种加氢反应产物；

D、水解反应

将步骤C得到的加氢反应产物输送至水解反应釜中，与此同时，将水解剂也输送至水解反应釜中，在温度80～120℃的条件下进行水解反应1～3h，得到一种水解反应液；

E、浓缩与分离

让步骤D得到的水解反应液在浓缩分离设备进行浓缩、分离，得到羧酸盐和粗制1,3-丙二醇；所述的羧酸盐返回步骤A中；粗制1,3-丙二醇经精制得到所述的1,3-丙二醇产品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述的甘油法生产环氧氯丙烷中间产物含有以重量计93%以上的1,3-二氯丙醇、5%以下2,3-二氯丙醇、少量一氯丙二醇、三氯丙烷与H₂O以及微量HCl。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤B中，所述的脱水催化剂是一种固体酸或固体杂多酸催化剂。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤B中，所述脱水反应产物中的二甲酸-1-乙烯-1,3-二基酯化合物或二乙酸-1-乙烯-1,3-二基酯化合物含量是以重量计70～76%。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤C中，所述的加氢催化剂是钯炭催化剂或钯氧化铝催化剂，其钯含量是以该加氢催化剂总重量计1～10%。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤D中，所述的水解剂是碱金属氢氧化物，所述氢氧化物的浓度是1.0～8.0mol/L。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤D中，所述水解剂与所述加氢反应产物的摩尔比为2.0～2.3：1。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤E中，粗制1,3-丙二醇在轻重组分连续分离的精制设备中在塔釜温度120～140℃和压力5～10KPa条件下进行精制，得到纯度为以重量计99.5～99.7％的精制1,3-丙二醇产品。