[发明专利]一种耐低温的二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种耐低温的二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法，该制备方法联合溶剂热法、微波技术和热处理技术，制备出一种稀土元素掺杂的二氧化钛材料，其作为电极材料应用于锂离子电池负极材料，在‑40℃和‑10℃下充放电测试仍具有较高的比容量，且放电容量损失均小于15％，表现出良好的耐低温性能。

技术领域

本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，特别是涉及一种耐低温的二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法。

背景技术

现今，在南方随处可见电动车，甚至还在公共场所还提供了许多共享电动车以供大家使用，这不仅为大家提供了便利的交通，还减少了汽车尾气排放，有利于环保交通的开展。但由于电动车在严寒环境下，电池充放电能力受阻，使得电瓶车在北方的发展一直被限制。虽然陆续有研究学者提出了在电动车装置中，另外安装供热系统来抗寒，但这也会导致电动车能耗增加，从而使电池的续航能力缩短。近年来，全球气候变暖，冬季周期明显缩短，这使得电动车在北方的发展迎来新的希望。

二氧化钛作为一种锂离子电池负极材料，其在电池的安全性能、循环寿命、充放电能力以及成本等方面都展现出极大的优势，是一种极具发展前景的电池材料。近年来大批学者采用多样的合成方法以及材料结构设计，致力于提高二氧化钛锂离子电池负极材料的能量密度和储存容量，然而对其在低温环境下的研究还没有很多。所以研发一种在低温环境下，可以高效稳定循环的二氧化钛锂离子电池负极材料是一种具有重要现实意义的研究。

发明内容

本发明主要目的是解决现有技术存在的问题，提供一种耐低温且化学性质稳定的二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法，其技术方案包括以下步骤：

(1)将乙醇和氢氟酸按比例混合均匀，搅拌2-5min，将试液命名为S1，备用；称量一定量硫酸氧钛于装有转子的聚四氟乙烯反应器中，在磁力搅拌下，分3-5次缓慢加入S1，然后在550-750rpm/min转速下搅拌0.5-1h，至试液水解为粘稠的浆体，将其命名为L1，备用；

(2)将稀土元素的盐溶液和乙醇、甲苯混合，然后加入L1，搅拌10-30min，然后转移至油浴锅中加热，然后进行洗涤、过滤、干燥，将产物命名为L2，备用；

(3)将L2与乙基纤维素混合研磨5-20min，然后加入5-10％的氢氧化钠溶液混合，超声分散5-20min，再转移至反应釜中，进行水热反应，然后进行洗涤、过滤、干燥；最后将产物转移至充以氮气保护的管式炉中煅烧，即得到一种稀土元素掺杂的二氧化钛材料。

优选地，步骤(1)所述的乙醇、氢氟酸和硫酸氧钛的摩尔体积比为(10-40)mL:(0.05-3)mL:(0.01-0.05)mol。

优选地，步骤(2)所述的稀土元素的盐溶液为硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈或硝酸镱中的一种，其浓度为10-100mg/L。

优选地，步骤(2)所述的稀土元素的盐溶液、甲苯和乙醇的体积比为(1-5)mL:(2-5)mL:(8-25)mL。

优选地，步骤(2)所述的加热为在120-180℃下加热3-12h。

优选地，步骤(3)所述的L2、乙基纤维素和氢氧化钠溶液的质量体积比为(0.5-2)g:(0.0005-0.1)g:50mL。

优选地，步骤(3)所述的水热反应为在120-200℃下加热12-24h。

优选地，步骤(3)所述的煅烧为在400-500℃下煅烧1-3h。

进一步地，由上述方法制备出一种稀土元素掺杂的二氧化钛材料，作为锂离子电池的负极材料应用于二氧化钛锂离子电池负极材料领域。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：