[发明专利]一种耐低温的二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种耐低温的二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将乙醇和氢氟酸按比例混合均匀，搅拌2-5min，将试液命名为S1，备用；称量一定量硫酸氧钛于装有转子的聚四氟乙烯反应器中，在磁力搅拌下，分3-5次缓慢加入S1，然后在550-750rpm/min转速下搅拌0.5-1h，至试液水解为粘稠的浆体，将其命名为L1，备用；

(2)将稀土元素的盐溶液和乙醇、甲苯混合，然后加入L1，搅拌10-30min，然后转移至油浴锅中加热，然后进行洗涤、过滤、干燥，将产物命名为L2，备用；

(3)将L2与乙基纤维素混合研磨5-20min，然后加入5-10％的氢氧化钠溶液混合，超声分散5-20min，再转移至反应釜中，进行水热反应，然后进行洗涤、过滤、干燥；最后将产物转移至充以氮气保护的管式炉中煅烧，即得到一种稀土元素掺杂的二氧化钛材料。

2.根据权利要求1所述的一种耐低温的二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的乙醇、氢氟酸和硫酸氧钛的摩尔体积比为(10-40)mL:(0.05-3)mL:(0.01-0.05)mol。

3.根据权利要求1所述的一种耐低温的二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的稀土元素的盐溶液为硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈或硝酸镱中的一种，其浓度为10-100mg/L。

4.根据权利要求1所述的一种耐低温的二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的稀土元素的盐溶液、甲苯和乙醇的体积比为(1-5)mL:(2-5)mL:(8-25)mL。

5.根据权利要求1所述的一种耐低温的二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的加热为在120-180℃下加热3-12h。

6.根据权利要求1所述的一种耐低温的二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的L2、乙基纤维素和氢氧化钠溶液的质量体积比为(0.5-2)g:(0.0005-0.1)g:50mL。

7.根据权利要求1所述的一种耐低温的二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的水热反应为在120-200℃下加热12-24h。

8.根据权利要求1所述的一种耐低温的二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的煅烧为在400-500℃下煅烧1-3h。

9.如权利要求1-8任一项所述方法制备出一种稀土元素掺杂的二氧化钛材料，作为锂离子电池的负极材料应用于二氧化钛锂离子电池负极材料领域。