[发明专利]一种大颗粒苯甲酸晶体的制备方法

说明书

本发明提供了一种制备大颗粒苯甲酸晶体的制备方法，步骤包括：将苯甲酸溶于无水甲醇中得到饱和溶液，将饱和溶液以一定的搅拌速率蒸发结晶至一定浓度，而后加入少许晶种，对上述溶液进行绝热闪蒸，恒温后得到含苯甲酸的晶浆，排出的晶浆经保温过滤、真空干燥处理后得到苯甲酸固体产品。本发明提供的制备大颗粒苯甲酸方法，纯度高，粒度大，分布均匀，分散性、流动性好。与报道过的工艺相比，具有操作简便、含湿量低、便于过滤、不易发生团聚现象，污染少、回收率高的优点。

技术领域：

本发明涉及有机化工领域，具体涉及一种大颗粒苯甲酸晶体的制备方法。

背景技术：

苯甲酸一种典型的带有羧酸基团的简单小分子，外观为白色针状或鳞片状结晶。因带有羧基而具有弱酸性，在水中溶解度较小，却易溶于甲醇、乙醚、氯仿等有机溶剂。苯甲酸晶体是有光泽的、白色的，晶体形状多为单斜品薄片状或针状，无特殊气味但其蒸汽有很强的刺激性。苯甲酸应用领域广泛，涉及食品、医药等多个行业，已经报道的专利中，大批量的苯甲酸制备常采用邻苯二甲酸酐水解法、甲苯氧化法等，制备得到苯甲酸的粗品，在上述制备方法中，已经在纯度方向上有所提高。然而上述专利得到的产品大多呈现针状或细长棒状，在包装运输过后易出现断裂成细小不规则的颗粒或粉末的现象，造成苯甲酸产品品相差。且质感较轻，粒度较小，造成运输不便等问题，且迄今为止，关于苯甲酸颗粒调控鲜有报道。

本发明的目的是针对现有的苯甲酸的制备方法依旧存在着产品粒度分布不均匀，提纯效果差，不足以满足工业生产的需求的现象。提出一种利用绝热闪蒸的方法制备大颗粒苯甲酸的方法，其优点在于利用非常低的能耗，低温，保证设备不易腐蚀的前提下，得到了很好的分离效果。本发明提供的方法操作简单，得到的苯甲酸颗粒粒度大，流动性好。

发明内容：

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种制备大颗粒苯甲酸的方法，操作简便，获得大粒度高纯度高产量的苯甲酸产品。

本发明技术具体实施方案如下：

一种大颗粒苯甲酸晶体的制备方法，包括以下步骤：

(1)40℃～50℃下，将苯甲酸溶于无水甲醇中，配制成苯甲酸的饱和溶液，加入闪蒸结晶器内进行绝热闪蒸；

(2)在闪蒸结晶器内降温搅拌的过程中加入少量苯甲酸晶体作为晶种后将温度降温至一定温度终止；

(3)静置保温一段时间后，快速过滤，经真空干燥处理后得到苯甲酸晶体产品。

而且，所述步骤(1)的苯甲酸的甲醇的饱和溶液的饱和温度是45℃。

而且，绝热闪蒸的真空度为40-70mbar，持续搅拌的速率为250～400rpm。

而且，晶种添加的时间为结晶器温度降为30℃。

而且，晶种添加的量为溶液总质量的0.8％～1.5％。

而且，闪蒸结束的温度为20℃。

而且，所述步骤(3)中静置时间为15-30min。

本发明的优点和有益效果：

(1)本发明提供的制备大颗粒苯甲酸方法，纯度高，粒度大，分布均匀，分散性、流动性好。与熔融结晶工艺相比，具有操作简便、含湿量低、便于过滤、不易发生团聚现象，污染少、回收率高的优点。

(2)本发明利用绝热闪蒸技术，能耗低，可以在低成本的情况下获得良好的富集效果。

(3)本发明加晶种，可以诱导结晶，不仅能提高纯度，对大颗粒苯甲酸的形成也有很好的诱导作用。

附图说明：

图1由实施例1获得的苯甲酸产品的拉曼光谱图；

图2由实施例2和实施例3获得的苯甲酸产品的XRD光谱图；