[发明专利]一种大颗粒苯甲酸晶体的制备方法有效
| 申请号： | 202110228612.6 | 申请日： | 2021-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN113105322B | 公开（公告）日： | 2022-11-11 |
| 发明（设计）人： | 乔碧歌;王彦飞;许史杰 | 申请（专利权）人： | 天津科技大学 |
| 主分类号： | C07C51/43 | 分类号： | C07C51/43;C07C63/06 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 300457 天津市滨*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 颗粒 苯甲酸 晶体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种大颗粒苯甲酸晶体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)40℃～50℃下，将苯甲酸溶于无水甲醇中，配制成苯甲酸的饱和溶液，加入闪蒸结晶器内进行绝热闪蒸；
(2)在闪蒸结晶器内降温搅拌的过程中加入少量苯甲酸晶体作为晶种后将温度降温至一定温度终止；
(3)静置保温一段时间后，快速过滤，经真空干燥处理后得到苯甲酸晶体产品；
晶种添加的时间为结晶器温度降为30℃，晶种添加的量为溶液总质量的0.8％～1.5％，闪蒸结束的温度为20℃。
2.根据权利要求1所述的大颗粒苯甲酸晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的苯甲酸的甲醇的饱和溶液的饱和温度是45℃。
3.根据权利要求1所述的大颗粒苯甲酸晶体的制备方法，其特征在于：绝热闪蒸的真空度为40-70mbar，持续搅拌的速率为250～400rpm。
4.根据权利要求1所述的大颗粒苯甲酸晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中静置时间为15-30min。
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