[发明专利]一种高选择性5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 202110226205.1 | 申请日： | 2021-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN112979448B | 公开（公告）日： | 2022-09-16 |
| 发明（设计）人： | 王小明;李道;缪志平 | 申请（专利权）人： | 苏州小栗医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/363 | 分类号： | C07C51/363;C07C63/70;C01B33/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215100 江苏省苏州市吴中区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 选择性 氯苯 甲酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于：以2-氯苯甲酸为原料，卤代烃为溶剂体系，三氟甲磺酸铁为催化剂，二溴代胺基硅胶为溴代试剂，制备得到5-溴-2-氯苯甲酸：
其中，二溴代胺基硅胶是胺基硅胶在二氯甲烷中，与溴素、碳酸钾在回流条件下搅拌5～6小时所得：
溴素使用量相对于胺基硅胶的2～2.5摩尔当量，碳酸钾使用量相对于胺基硅胶的2～2.5摩尔当量。
2.如权利要求1中所述的制备方法，其特征在于：2-氯苯甲酸和催化剂三氟甲磺酸铁的摩尔比选自1：0.015～1：0.03。
3.如权利 要求1中所述的制备方法，其特征在于：2-氯苯甲酸和溴代试剂二溴代胺基硅胶的摩尔比选自1：1.1～1：1.5。
4.如权利要求1中所述的制备方法，其特征在于：溶剂卤代烃选自1-氯丁烷、1-溴丁烷或两者的混合溶剂。
5.如权利要求1中所述的制备方法，其特征在于：反应在60～70℃条件下搅拌6～12小时。
6.如权利要求1中所述的制备方法，其特征在于：反应结束后，减压条件下将溶剂卤代烃减压浓缩至干，再加入甲苯加热至70～80℃搅拌2～3小时溶解产物5-溴-2-氯苯甲酸，趁热滤除硅胶，自然降温至0～10℃搅拌1～2小时，过滤，干燥，得5-溴-2-氯苯甲酸成品。
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