[发明专利]一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺

说明书

本发明公开了一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺，包括以下步骤：在氧化釜中加入水、盐酸和乙酰呋喃，再开夹套蒸汽进行升温，然后向氧化釜缓慢滴入亚硝酸钠溶液，滴加结束后加入磷酸溶液；S1中氧化釜反应液自流至肟化釜，开冷冻盐水，向釜内加入适量液碱，调节氧化液PH，必要时可滴加适量盐酸反调PH，PH调节结束后，在肟化釜中加入二氯甲烷，并搅拌、静置、分层，且将上层清液加入、盐酸和甲氧胺水溶液，开始保温，保温过程中补加液碱控制料液PH，反应生成肟化液。本发明克服了现有技术的不足，工艺路线设计合理，提高了二氯甲烷回收率和纯度，反应条件温和，成本较低，具有较高的社会使用价值和应用前景。

技术领域

本发明涉及呋喃铵盐生产加工技术领域，尤其涉及一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺。

背景技术

目前头孢类抗生素头孢呋新钠和头孢呋新酯具有良好的疗效，这些药物的用量越来越大，而呋喃铵盐作为一种新型医药中间体，且又是合成第二代头孢类药物头孢呋辛的关键中间体，该产品在国内合成技术尚不十分成熟，产量还很低。呋喃铵盐在目前市场十分看好，在产量和质量上无法满足国内的市场需求。因此，此类产品的生产和应用存在很大的发展空间。

目前市场上生产的呋喃铵盐大都是以乙酰呋喃为原料，经氧化、重排、肟化、成铵等反应合成。该工艺虽然相对稳定，但是，在肟化过程中肟化液直接进入氨化成盐釜反应，未经肟化萃取，从而导致生成的呋喃铵盐粗品中杂质较多，纯度低，且生成的二氯甲烷不能得到很好地回收利用，给后续工序带来不便，同时会增大生产投入，增加成本，不利于大规模生产。

于是，发明人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有的结构及缺失予以研究改良，提供一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺，以期达到更具有实用价值的目的。

发明内容

为了解决上述背景技术中提到的生成的呋喃铵盐粗品中杂质较多，纯度低，且生成的二氯甲烷不能得到很好地回收利用问题，本发明提供一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺，包括以下步骤：

S1氧化工序：

在氧化釜中加入水、盐酸和乙酰呋喃，再开夹套蒸汽进行升温，然后向氧化釜缓慢滴入亚硝酸钠溶液，滴加结束后加入磷酸溶液；

S2肟化工序：

S1中氧化釜反应液自流至肟化釜，开冷冻盐水，向釜内加入适量液碱，调节氧化液PH，必要时可滴加适量盐酸反调PH，PH调节结束后，在肟化釜中加入二氯甲烷，并搅拌、静置、分层，且将上层清液加入、盐酸和甲氧胺水溶液，开始保温，保温过程中补加液碱控制料液PH，反应生成肟化液；

S3肟化萃取工序：

将步骤S2中生成的肟化液经输送泵输送至萃取塔塔釜；二氯甲烷经输送泵输送至萃取塔塔顶；二氯甲烷(萃取剂)和肟化液(萃取相)在塔内充分混合，静置分层；萃取剂从萃取塔塔底自流至二氯甲烷相槽,萃取相则从塔底自流至水相槽；

S4氨化成盐釜：

向氨化成盐釜加入甲醇，搅拌后开冷冻盐水降温；随后，将静置的二氯甲烷相槽中的二氯甲烷萃取液层分入氨化成盐釜中，缓慢通入氨气，并对料液进行保温控制；

S5离心过滤：

待步骤S4反应完成后，打开氨化成盐釜底阀，使氨化成盐釜液自流至离心机进行离心，离心所得的呋喃铵盐粗品投入脱色釜处理；

S6水洗处理：

步骤S5中离心母液汇入母液接收槽，再经中转泵打回缩合料高位槽，再流入离心机进行循环精制，之后，残留液体经输送泵送入水洗装置进行水洗处理；