[发明专利]一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺

权利要求书

1.一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1氧化工序：

在氧化釜中加入水、盐酸和乙酰呋喃，再开夹套蒸汽进行升温，然后向氧化釜缓慢滴入亚硝酸钠溶液，滴加结束后加入磷酸溶液；

S2肟化工序：

S1中氧化釜反应液自流至肟化釜，开冷冻盐水，向釜内加入适量液碱，调节氧化液PH，必要时可滴加适量盐酸反调PH，PH调节结束后，在肟化釜中加入二氯甲烷，并搅拌、静置、分层，且将上层清液加入、盐酸和甲氧胺水溶液，开始保温，保温过程中补加液碱控制料液PH，反应生成肟化液；

S3肟化萃取工序：

将步骤S2中生成的肟化液经输送泵输送至萃取塔塔釜；二氯甲烷经输送泵输送至萃取塔塔顶；二氯甲烷(萃取剂)和肟化液(萃取相)在塔内充分混合，静置分层；萃取剂从萃取塔塔底自流至二氯甲烷相槽,萃取相则从塔底自流至水相槽；

S4氨化成盐釜：

向氨化成盐釜加入甲醇，搅拌后开冷冻盐水降温；随后，将静置的二氯甲烷相槽中的二氯甲烷萃取液层分入氨化成盐釜中，缓慢通入氨气，并对料液进行保温控制；

S5离心过滤：

待步骤S4反应完成后，打开氨化成盐釜底阀，使氨化成盐釜液自流至离心机进行离心，离心所得的呋喃铵盐粗品投入脱色釜处理；

S6水洗处理：

步骤S5中离心母液汇入母液接收槽，再经中转泵打回缩合料高位槽，再流入离心机进行循环精制，之后，残留液体经输送泵送入水洗装置进行水洗处理；

S7二氯甲烷回收釜：

步骤S6中的水洗母液排入二氯甲烷回收釜，开蒸气加热在60-105℃蒸馏，釜内蒸馏气相经冷凝器二次冷凝后，排向步骤S3肟化萃取工序；

S8固废处理：

步骤S7中冷凝分液后，釜内残留固体送至固废处理。

2.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺，其特征在于：所述步骤S1中温度控制在45-50℃，且亚硝酸钠溶液和磷酸溶液均采用滴加方式。

3.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺，其特征在于：所述步骤S2中搅拌速率为500-600r/min，搅拌时间为1-2h，静置时间为2-2.5h。

4.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺，其特征在于：所述步骤S2中冷冻盐水的温度控制在-10-0℃，保温温度控制在45-60℃。

5.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺，其特征在于：所述步骤S4中氨气通入的速率为10ml/s，控制料液温度在2-8℃。

6.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺，其特征在于：所述S1氧化工序中水、盐酸、乙酰呋喃、亚硝酸钠溶液和磷酸溶液的质量比为2.5:1-3：2-3:2.5-3.5:2.1-2.3。

7.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺，其特征在于：所述步骤S2中氧化液PH调节在4-6，料液PH调节在6-7。