[发明专利]一种利用固体酸催化剂制备2-乙酰呋喃的工艺

说明书

本发明属于化工中间体制备技术领域，尤其是一种利用固体酸催化剂制备2‑乙酰呋喃的工艺，解决了现有技术中2‑乙酰呋喃的制备存在原料转化率，生产成本高，生产效率低，产品质量低，腐蚀严重，污染严重等问题，所述利用固体酸催化剂制备2‑乙酰呋喃的工艺，包括以下步骤：S1、制备固体酸催化剂；S2、将乙酸、呋喃、醋酐和去离子水加入酰化釜，加固体酸催化剂，进行酰化反应；S3、将酰化液精馏后再蒸馏，得蒸馏液I；S4、将蒸馏液I蒸馏得蒸馏液II，再将蒸馏液II蒸馏，蒸馏汽相经冷凝收集得成品。本发明工艺操作简单，反应条件温和，适合工业化生产，所得2‑乙酰呋喃成品收率高达95.3%，纯度高达99.0%。

技术领域

本发明涉及化工中间体制备技术领域，尤其涉及一种利用固体酸催化剂制备2-乙酰呋喃的工艺。

背景技术

2-乙酰呋喃，无色透明液体或固体，是一种重要的有机合成中间体和食品添加剂，2-乙酰呋喃可以合成包括呋喃铵盐在内的多种医药和化工产品，也可用于食品工业中，如作为添加剂用于咖啡、肉香型食用香精、汤类、肉类、调味料和烘烤食品中。2-乙酰呋喃作为呋喃铵盐重要的原料，一直以来备受化工行业人们的关注。

现有技术中，2-乙酰呋喃的制备工艺主要有乙酸法、乙酰氯法和醋酐法等；其中乙酸法和醋酐法均存在原料转化率低、生产成本高、生产效率低、产品质量低等问题；而乙酰氯法存在腐蚀严重、污染严重、溶剂回收困难等问题。基于上述陈述，本发明提出了一种利用固体酸催化剂制备2-乙酰呋喃的工艺。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中2-乙酰呋喃的制备存在原料转化率，生产成本高，生产效率低，产品质量低，腐蚀严重，污染严重，溶剂回收困难等问题，而提出的一种利用固体酸催化剂制备2-乙酰呋喃的工艺。

一种利用固体酸催化剂制备2-乙酰呋喃的工艺，包括以下步骤：

S1、制备固体酸催化剂：

S11、将6-10重量份的四乙基溴化铵溶解于15-25重量份的乙醇和20-30重量份的去离子水混合液中，加入3-8重量份的二甲基乙酰胺，室温下搅拌20-40min，得处理液；

S12、将氧化物微球加入到步骤S11的处理液中，将处理液升温至70-90℃，保温搅拌处理1-3h，于100-120℃的温度下，真空干燥得改性微球；

S13、将经步骤S12处理得到的改性微球，在700-800℃的温度下焙烧2-3h，然后空冷至室温，再经400-500℃焙烧2-3h，空冷至室温，制得所需固体酸催化剂；

S2、酰化反应：将乙酸、呋喃、醋酐和去离子水依次加入到酰化釜中得反应液，边搅拌边投入固体酸催化剂，在40-60℃，0.03-0.08MPa的微正压环境下，进行酰化反应，反应结束得酰化液；

S3、乙酸分离：将酰化液送至乙酸塔中进行减压精馏，乙酸汽化后经冷凝回收，得精馏液，再将精馏液送至粗蒸釜中进行减压蒸馏，乙酸汽化后经冷凝回收，得蒸馏液I；

S4、2-乙酰呋喃分离：将蒸馏液I送入乙酰呋喃蒸馏釜中，进行第一次减压蒸馏，得蒸馏液II，再将蒸馏液II送入冲馏釜进行第二次减压蒸馏，将两次蒸馏得到的汽相经冷凝器冷凝回流，收集回流液得成品2-乙酰呋喃。

优选的，所述步骤S11中处理液的原料包括：7-9重量份的四乙基溴化铵、18-22重量份的乙醇、22-28重量份的去离子水和4-7重量份的二甲基乙酰胺。

优选的，所述步骤S11中处理液的原料包括：8重量份的四乙基溴化铵、20重量份的乙醇、25重量份的去离子水和5.5重量份的二甲基乙酰胺。

优选的，所述步骤S12中的氧化物微球为质量比为5-10:1的氧化钙微球和氧化锆微球的混合物。

优选的，所述步骤S12中氧化物微球和处理液的质量比为1-2:4.5-5.5。