[发明专利]一种利用固体酸催化剂制备2-乙酰呋喃的工艺有效
| 申请号: | 202110225938.3 | 申请日: | 2021-03-01 |
| 公开(公告)号: | CN112961125B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
| 发明(设计)人: | 程光锦;孙多龙;朱亨;伏忠祥 | 申请(专利权)人: | 安徽金轩科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46;B01J35/08;B01J23/02 |
| 代理公司: | 合肥英特力知识产权代理事务所(普通合伙) 34189 | 代理人: | 李伟 |
| 地址: | 233200 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 固体 催化剂 制备 乙酰 呋喃 工艺 | ||
1.一种利用固体酸催化剂制备2-乙酰呋喃的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备固体酸催化剂:
S11、将6-10重量份的四乙基溴化铵溶解于15-25重量份的乙醇和20-30重量份的去离子水混合液中,加入3-8重量份的二甲基乙酰胺,室温下搅拌20-40min,得处理液;
S12、将氧化物微球加入到步骤S11的处理液中,将处理液升温至70-90℃,保温搅拌处理1-3h,于100-120℃的温度下,真空干燥得改性微球;所述步骤S12中的氧化物微球为质量比为5-10:1的氧化钙微球和氧化锆微球的混合物;
S13、将经步骤S12处理得到的改性微球,在700-800℃的温度下焙烧2-3h,然后空冷至室温,再经400-500℃焙烧2-3h,空冷至室温,制得所需固体酸催化剂;
S2、酰化反应:将乙酸、呋喃、醋酐和去离子水依次加入到酰化釜中得反应液,边搅拌边投入固体酸催化剂,在40-60℃,0.03-0.08MPa的微正压环境下,进行酰化反应,反应结束得酰化液;
S3、乙酸分离:将酰化液送至乙酸塔中进行减压精馏,乙酸汽化后经冷凝回收,得精馏液,再将精馏液送至粗蒸釜中进行减压蒸馏,乙酸汽化后经冷凝回收,得蒸馏液I;
S4、2-乙酰呋喃分离:将蒸馏液I送入乙酰呋喃蒸馏釜中,进行第一次减压蒸馏,得蒸馏液II,再将蒸馏液II送入冲馏釜进行第二次减压蒸馏,将两次蒸馏得到的汽相经冷凝器冷凝回流,收集回流液得成品2-乙酰呋喃。
2.根据权利要求1所述的一种利用固体酸催化剂制备2-乙酰呋喃的工艺,其特征在于,所述步骤S11中处理液的原料包括:7-9重量份的四乙基溴化铵、18-22重量份的乙醇、22-28重量份的去离子水和4-7重量份的二甲基乙酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种利用固体酸催化剂制备2-乙酰呋喃的工艺,其特征在于,所述步骤S11中处理液的原料包括:8重量份的四乙基溴化铵、20重量份的乙醇、25重量份的去离子水和5.5重量份的二甲基乙酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种利用固体酸催化剂制备2-乙酰呋喃的工艺,其特征在于,所述步骤S12中氧化物微球和处理液的质量比为1-2:4.5-5.5。
5.根据权利要求1所述的一种利用固体酸催化剂制备2-乙酰呋喃的工艺,其特征在于,所述步骤S2中乙酸、呋喃、醋酐和去离子水的质量比为1-1.5:2-4:2.5-4:5-7。
6.根据权利要求1所述的一种利用固体酸催化剂制备2-乙酰呋喃的工艺,其特征在于,所述步骤S2中固体酸催化剂的投入量为反应液质量的0.004-0.008%。
7.根据权利要求1所述的一种利用固体酸催化剂制备2-乙酰呋喃的工艺,其特征在于,所述步骤S3中精馏温度为80-90℃;蒸馏温度为90-95℃。
8.根据权利要求1所述的一种利用固体酸催化剂制备2-乙酰呋喃的工艺,其特征在于,所述步骤S4中第一次蒸馏温度为140-150℃;第二次蒸馏温度为125-135℃。
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